[发明专利]一种制备α,α-二溴代酮的绿色方法在审
| 申请号： | 202210196217.9 | 申请日： | 2022-03-02 |
| 公开（公告）号： | CN114573431A | 公开（公告）日： | 2022-06-03 |
| 发明（设计）人： | 赵国栋;雷海民;薛康;娄绍岩 | 申请（专利权）人： | 北京中医药大学 |
| 主分类号： | C07C45/28 | 分类号： | C07C45/28;C07C49/80 |
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| 地址： | 102488 北京市房山*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 制备 二溴代酮 绿色 方法 | ||
1.一种制备α，α-二溴代酮的绿色方法，其特征在于，所述方法为：以具有不同取代基的炔烃类化合物为原料，在室温室温、敞口、中性条件下，以CeBr3为溴源及催化剂，过氧化氢为唯一氧化剂，以乙腈、四氢呋喃、甲醇与水的混合溶液作溶剂，催化氧化合成α，α-二溴代酮。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述具有不同取代基的炔烃类化合物的结构如式I所示：
其中R可为烷基、烷氧基、酯基、卤素原子等取代基。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述溴源及催化剂为CeBr3。
4.根据权要求1所述的方法，其特征在于，所述氧化剂为过氧化氢，浓度为3-30％。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述反应所用溶剂为有机溶剂∶水(10∶1)-纯有机溶剂，所述有机溶剂为乙腈、四氢呋喃、甲醇以及其它与水互溶的溶剂中的任意一种与水组成的混合溶剂。溶剂与炔烃类化合物用量的比例为5ml/1mmol。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述炔烃类化合物与氧化剂过氧化氢的摩尔比为1∶4-6；所述炔烃类化合物与CeBr3的摩尔比为1∶1-1.5
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述反应温度为室温。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述反应在pH为中性条件下进行。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述反应较佳反应时间为2-3h。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，反应结束后，Na2S2O3溶液淬灭，采用乙酸乙酯萃取，收集有机相，无水硫酸钠干燥，过滤，浓缩，即得α，α-二溴代酮。
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