[发明专利]一种利用液态粗制磷酸一铵制备电池级无水磷酸铁的方法

说明书

本发明提供了一种利用液态粗制磷酸一铵制备电池级无水磷酸铁的方法，属于化工生产技术领域。本发明以硫酸亚铁溶液与液态粗制磷酸一铵为原料，在氧化剂作用下将二价铁氧化成三价铁并析出磷酸铁沉淀，得到磷酸铁中间浆料；之后再经固液分离、洗涤、陈化、再次固液分离、再次洗涤以及干燥、脱水、打散，最终得到电池级无水磷酸铁。本发明提供的方法实现了液态粗制磷酸一铵的资源化利用，且工艺简单、操作方便、产生废水量少，每生产一吨电池级无水磷酸铁产品仅使用30吨去离子水，生产成本低；产品纯度高，批次稳定性强，适宜规模化生产。

技术领域

本发明涉及化工生产技术领域，尤其涉及一种利用液态粗制磷酸一铵制备电池级无水磷酸铁的方法。

背景技术

电池级无水磷酸铁是生产锂电池正极材料磷酸铁锂的核心前驱体，磷酸铁锂电池具有成本低、安全性能好、充放电次数多、环境友好、资源来源广泛、稳定性好和无毒等优势，具有良好的发展前景。目前生产电池级无水磷酸铁的磷源多为磷酸或高纯磷酸一铵，吨产品成本较高，不利于产业发展。

目前，磷铵生产过程中会产生大量的中间产物——液态粗制磷酸一铵，相较于工业级固体磷酸一铵，液态粗制磷酸一铵中含有较多的Si、S、F、Na、Mg等杂质，如何实现该液态粗制磷酸一铵的资源化利用，是目前需要解决的技术问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种利用液态粗制磷酸一铵制备电池级无水磷酸铁的方法，本发明本发明以硫酸亚铁溶液与液态粗制磷酸一铵为原料，最终能够制备得到电池级无水磷酸铁，实现了液态粗制磷酸一铵的资源化利用。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

本发明提供了一种利用液态粗制磷酸一铵制备电池级无水磷酸铁的方法，包括以下步骤：

(1)将硫酸亚铁溶液进行预热，得到预热硫酸亚铁溶液；

(2)将所述预热硫酸亚铁溶液、液态粗制磷酸一铵与双氧水混合，进行氧化反应，得到磷酸铁中间浆料；

(3)将所述磷酸铁中间浆料进行固液分离，将所得固体物料进行洗涤，得到磷酸铁粗品；

(4)将所述磷酸铁粗品、水与磷酸混合后进行陈化，得到陈化浆料；

(5)将所述陈化浆料进行固液分离，将所得固体物料依次进行洗涤、干燥、脱水和打散，得到电池级无水磷酸铁。

优选地，所述步骤(1)中硫酸亚铁溶液为预先提纯精制的硫酸亚铁溶液，pH值为1.8～2.0，铁元素的质量含量为5～7％，Ti元素含量20ppm，Mg元素含量3000ppm，Mn元素含量500ppm。

优选地，所述步骤(1)中预热的温度为40～70℃。

优选地，所述步骤(2)中预热硫酸亚铁溶液中铁元素与液态粗制磷酸一铵中磷元素的摩尔比为1：(0.9～1.2)，所述液态粗制磷酸一铵的质量分数为18～30％。

优选地，所述步骤(2)中双氧水中过氧化氢与预热硫酸亚铁溶液中铁元素的摩尔比为(0.6～0.8)：1，所述双氧水的质量分数为20～30％。

优选地，所述步骤(2)中混合的方式包括：向所述预热硫酸亚铁溶液中加入液态粗制磷酸一铵与双氧水，所述液态粗制磷酸一铵的加料时间为50～70min，所述双氧水的加料时间为50～70min，所述双氧水开始加料的时间比液态粗制磷酸一铵开始加料的时间晚1～5min。

优选地，所述步骤(2)中氧化反应的温度为40～70℃，时间为40～100min。

优选地，所述步骤(4)中磷酸的质量分数为50～90％，所述磷酸的添加量以使磷酸铁粗品、水与磷酸混合后所得体系中铁元素与磷元素的摩尔比在1：(1.00～1.15)。