[发明专利]一种利用液态粗制磷酸一铵制备电池级无水磷酸铁的方法

权利要求书

1.一种利用液态粗制磷酸一铵制备电池级无水磷酸铁的方法，按照以下步骤进行：

(1)将硫酸亚铁溶液进行预热，得到预热硫酸亚铁溶液；

(2)将所述预热硫酸亚铁溶液、液态粗制磷酸一铵与双氧水混合，进行氧化反应，得到磷酸铁中间浆料；所述预热硫酸亚铁溶液中铁元素与液态粗制磷酸一铵中磷元素的摩尔比为1：(0.9~1.2)，所述液态粗制磷酸一铵中磷酸一铵的质量分数为18~30%，所述液态粗制磷酸一铵为磷铵生产过程中产生的中间产物；所述氧化反应的温度为40~60℃，时间为40~100min；

其中，所述步骤(2)中混合的方式包括：向所述预热硫酸亚铁溶液中加入液态粗制磷酸一铵与双氧水，所述液态粗制磷酸一铵的加料时间为50~70min，所述双氧水的加料时间为50~70min，所述双氧水开始加料的时间比液态粗制磷酸一铵开始加料的时间晚1~5min；

(3)将所述磷酸铁中间浆料进行固液分离，将所得固体物料进行洗涤，得到磷酸铁粗品；

(4)将所述磷酸铁粗品、水与磷酸混合后进行陈化，得到陈化浆料；所述陈化的温度为75~95℃，时间为1~2.5h；

(5)将所述陈化浆料进行固液分离，将所得固体物料依次进行洗涤、干燥、脱水和打散，得到电池级无水磷酸铁。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中硫酸亚铁溶液为预先提纯精制的硫酸亚铁溶液，pH值为1.8~2.0，铁元素的质量含量为5~7%，Ti元素含量20ppm，Mg元素含量3000ppm，Mn元素含量500ppm。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中预热的温度为40~70℃。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中双氧水中过氧化氢与预热硫酸亚铁溶液中铁元素的摩尔比为(0.6~0.8)：1，所述双氧水的质量分数为20~30%。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(4)中磷酸的质量分数为50~90%，所述磷酸的添加量以使磷酸铁粗品、水与磷酸混合后所得体系中铁元素与磷元素的摩尔比在1：(1.00~1.15)。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(5)中干燥的温度为60~160℃，所述干燥的时间以使干燥后所得物料水分含量≤10wt%为基准；所述脱水的温度为550~700℃，时间为2~7h。