[发明专利]一种苯并噻吩的合成方法有效
申请号: | 202210156577.6 | 申请日: | 2022-02-21 |
公开(公告)号: | CN114524797B | 公开(公告)日: | 2023-03-10 |
发明(设计)人: | 李明浩;徐彩霞;顾彦龙;白荣献 | 申请(专利权)人: | 华中科技大学 |
主分类号: | C07D333/54 | 分类号: | C07D333/54;C07D333/72;B01J31/02 |
代理公司: | 华中科技大学专利中心 42201 | 代理人: | 许恒恒 |
地址: | 430074 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 噻吩 合成 方法 | ||
1.一种苯并噻吩的合成方法,其特征在于,该方法是以离子液体作为催化剂,在保护气氛条件下,将离子液体、噻吩、2,5-二甲氧基四氢呋喃三者混合后进行搅拌反应,从而合成得到苯并噻吩;其中,所述噻吩与所述2,5-二甲氧基四氢呋喃的摩尔比为1~1.5:1;
并且,所述离子液体具有如式IL I、式IL II或IL III所示的化学结构:
式IL I、式IL II、式IL III中,n为1或2,Y为三氟甲磺酸根、对甲苯磺酸根中的一种。
2.如权利要求1所述苯并噻吩的合成方法,其特征在于,所述离子液体具体为[PrSO3HMIm]OTf(1-(3-磺酸丙基)-3-甲基咪唑三氟甲烷磺酸盐)、[BSO3HMIm]OTf(1-(4-磺酸丁基)-3-甲基咪唑三氟甲烷磺酸盐)、[BSO3HPy]OTf(N-(4-磺酸丁基)吡啶三氟甲烷磺酸盐)、[BSO3HMIm]OTs(1-(4-磺酸丁基)-3-甲基咪唑对甲苯磺酸盐)、[P4443SO3H]OTf(1-(3-磺酸丙基)-三丁基膦三氟甲烷磺酸盐)、[P4444SO3H]OTf(1-(3-磺酸丁基)-三丁基膦三氟甲烷磺酸盐)的至少一种;它们的化学结构式分别如下所示:
3.如权利要求1所述苯并噻吩的合成方法,其特征在于,在反应结束后,还向反应液体系中加入萃取剂萃取分离,分别收集上层有机相和下层液体;其中,所述萃取剂为正己烷或乙酸乙酯中的至少一种;
所述下层液体干燥后即为回收后的离子液体,该回收后的离子液体能够作为催化剂循环用于合成苯并噻吩。
4.如权利要求3所述苯并噻吩的合成方法,其特征在于,所述上层有机相合并浓缩后,通过先常压蒸馏、再减压蒸馏分离即可得到目标产物苯并噻吩。
5.如权利要求1所述苯并噻吩的合成方法,其特征在于,所述离子液体与2,5-二甲氧基四氢呋喃的摩尔比为0.2:1~1:1。
6.如权利要求1所述苯并噻吩的合成方法,其特征在于,所述搅拌反应是在20℃到80℃的温度条件下进行的,反应时间为4–8小时。
7.如权利要求6所述苯并噻吩的合成方法,其特征在于,所述搅拌反应是在室温条件下进行的。
8.如权利要求1所述苯并噻吩的合成方法,其特征在于,所述保护气氛为氮气或惰性气体。
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