[发明专利]一种高压无液封GaAs多晶合成方法

说明书

本申请涉及GaAs多晶合成的领域，具体公开了一种高压无液封GaAs多晶合成方法。合成方法包括：S1、填料：取Ga水浴加热并收集熔融Ga液体，取As颗粒和熔融Ga液体分别置于反应坩埚的两端，上述Ga：As的摩尔比为1:1.08～1.1；S2、装炉：将反应坩埚置于反应炉中，抽真空后通氩气至反应坩埚中气压为3～5MPa；S3、保温合成：对反应炉通电升温后，保温处理并控制压强，保温反应直至As颗粒完全升华后，冷却处理，即可收集得GaAs多晶材料。本申请提高了As颗粒的填充质量，使其在实际合成反应过程中，能增加其与Ga的接触面积，可有效改善合成的GaAs多晶材料的纯度。

技术领域

本申请涉及GaAs多晶合成的领域，尤其是涉及一种高压无液封GaAs多晶合成方法。

背景技术

GaAs多晶材料是一种重要的化合物半导体材料，具有以下主要特性：

1.直接跃迁型能带结构，电光转换效率高，是现代重要的光电子材料之一；电子迁移率高，理论值在8000cm2/（V.s）以上，适于制作超高频、超高速器件；

2.易于制成非掺杂的半绝缘单晶材料，其电阻率可以达到108Ω.cm以上，是理想的微波传输介质。在器件制作工艺中，不必制作绝缘隔离层，减少了寄生电容，提高了集成度和工作速度；

3.工作温度高，抗辐射能力强，是重要的空间电子材料。

GaAs是一种综合性能较好的窗口材料，由于它具有较低的吸收系数，较好的热学性能和力学性能，相对便宜的价格，所以它在二氧化碳激光窗口中的使用量较大。

液封直拉法（LEC）是生长准非掺杂半绝缘砷化镓单晶的主要工艺，目前市场上90%以上的SIGaAs单晶是采用LEC法生长的。LEC法采用多热气生长炉和PBN坩埚，常在2MPa的氩气环境下以B₂O₃作为液封剂，通过调整B₂O₃中的含水量控制晶体的生长。LEC工艺的主要优点是可靠性高，易生长较大而长的单晶，碳含量可控，晶体的半绝缘特性好。

但其在实际的操作过程中，氮化硼液封对于晶体具有一定的污染，去除晶料表面粘附的氮化硼层较为困难，从而影响了GaAs多晶材料的纯度。

发明内容

为了改善现有氮化硼液封直拉法生产的GaAs多晶材料纯度不佳的缺陷，本申请提供一种高压无液封GaAs多晶合成方法。

一种高压无液封GaAs多晶合成方法，采用如下的技术方案：

一种高压无液封GaAs多晶合成方法，包括以下合成步骤：

S1、填料：取Ga置于水浴装置中，水浴加热并收集熔融Ga液体，取As颗粒先置于反应坩埚的一端，再将熔融Ga液体置于反应坩埚中的另一端，所述Ga：As的摩尔比为1:1.08～1.1；

S2、装炉：将装有熔融Ga液体和As颗粒的反应坩埚置于反应炉中，密封反应坩埚并抽真空至3～5Pa，通氩气至反应坩埚中气压为3～5MPa；

S3、保温合成：对反应炉通电升温后，调整反应坩埚两端温度，保温处理并控制压强，保温反应直至As颗粒完全升华后，冷却处理，即可收集得GaAs多晶材料。

由于传统采用氮化硼液封导致GaAs多晶材料纯度不佳，本申请技术方案利用砷在高温下升华形成的砷蒸汽，控制固化时单晶的As解离，制备具有优异纯度的GaAs多晶材料。

本申请技术方案通过加热处理，使As颗粒在高温作用下不断升华为气体并与反应坩埚另一端的镓发生化合反应形成砷化镓，且本申请进一步限定了As和Ga元素的摩尔比，通过提高了As颗粒的反应质量，使其在实际合成反应过程中，增加与熔融Ga液体的接触面积，不仅有效改善合成的GaAs多晶材料的纯度，还能改善As颗粒升华后在反应坩埚内壁形成粘黏的现象，从而提高GaAs多晶材料生成率。