[发明专利]一种精喹禾灵环合物中间体的制备方法在审
| 申请号： | 202210069805.6 | 申请日： | 2022-01-21 |
| 公开（公告）号： | CN114369069A | 公开（公告）日： | 2022-04-19 |
| 发明（设计）人： | 许伟;张坤;黄恩玲;陈宝明;单永祥;殷平;殷凤山 | 申请（专利权）人： | 江苏丰山集团股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D241/44 | 分类号： | C07D241/44 |
| 代理公司： | 上海开祺知识产权代理有限公司 31114 | 代理人： | 张晓敏;费开逵 |
| 地址： | 224134 *** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 精喹禾灵 环合 中间体 制备 方法 | ||
1.一种精喹禾灵环合物中间体的制备方法，包括以下步骤：
1)将氢氧化钠与水配成质量分数为15％-20％的溶液，加入双酰物N-(4-氯-2-硝基苯基)-3-氧代-丁酰，升温并搅拌反应；降温抽滤，得到环合物中间体7-氯-1-氧-3-羟基喹喔啉钠湿品和母液；
其中，所述氢氧化钠与双酰物的摩尔比为5.5-6.0:1；
2)取与步骤1)中等量的双酰物N-(4-氯-2-硝基苯基)-3-氧代-丁酰胺，加入步骤1)中抽滤后获得的母液中，升温搅拌反应，反应完成后，将反应液与步骤1)中获得的环合物中间体7-氯-1-氧-3-羟基喹喔啉钠湿品合并，搅拌均匀；
3)将硫氢化钠与水配成溶液，滴加到步骤2)的环合物中间体湿品混合物中，升温搅拌反应；反应结束，降温，用25％-35％盐酸调至pH＝3-4，抽滤、烘干得到羟基化物6-氯-2-羟基喹喔啉；
反应式如下：
2.根据权利要求1所述精喹禾灵环合物中间体的制备方法，其特征在于，步骤1)中，升温至40-60℃，搅拌4-6小时。
3.根据权利要求1所述精喹禾灵环合物中间体的制备方法，其特征在于，步骤1)中，反应结束后，降温至5-10℃，搅拌30-50分钟。
4.根据权利要求1所述精喹禾灵环合物中间体的制备方法，其特征在于，步骤2)中，升温至40-60℃，搅拌4-6小时。
5.根据权利要求1所述精喹禾灵环合物中间体的制备方法，其特征在于，步骤3)中，升温至70-95℃，搅拌8-10小时。
6.根据权利要求1所述精喹禾灵环合物中间体的制备方法，其特征在于，步骤3)中，反应结束后降温至10-30℃。
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