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- [发明专利]用于合成2,6-双(甲硫氨酰基)-1,4-二酮哌嗪的简化和可规模化的方法-CN201680046910.0有效
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S·布劳内;D·罗斯特;J·比尔茨;T·豪斯纳尔;H·J·哈塞尔巴赫;C·科布勒
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赢创运营有限公司
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2016-06-28
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2020-12-15
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C07D241/00
- 本发明涉及用于制备2,6‑双(甲硫氨酰基)‑1,4‑二酮哌嗪的方法,包括以下步骤:a)在小于170.0℃的温度下加热包含甲硫氨酸和极性质子溶剂的反应混合物,同时使惰性气流越过或穿过所述反应混合物;b)得到2,6‑双(甲硫氨酰基)‑1,4‑二酮哌嗪。本发明还涉及一种用于从反应混合物分离2,6‑双(甲硫氨酰基)‑1,4‑二酮哌嗪的方法,包括以下步骤:A1)用极性溶剂和水稀释包含2,6‑双(甲硫氨酰基)‑1,4‑二酮哌嗪的反应混合物,使2,6‑双(甲硫氨酰基)‑1,4‑二酮哌嗪结晶;或A2)在未事先用有机溶剂稀释、压力保持或未压力保持的情况下仅用水稀释包含2,6‑双(甲硫氨酰基)‑1,4‑二酮哌嗪的反应混合物,使2,6‑双(甲硫氨酰基)‑1,4‑二酮哌嗪结晶;或A3)在不加物质的情况下冷却反应混合物或者让其冷却,直到达到特别是135.0℃至低于145.0℃、优选138.0℃至142.0℃的温度,在该温度下所述二酮哌嗪开始结晶,最后通过加入水将其稀释并因此将其冷却,使2,6‑双(甲硫氨酰基)‑1,4‑二酮哌嗪结晶;B)以固体形式除去A1)或A2)或A3)中得到的结晶的2,6‑双(甲硫氨酰基)‑1,4‑二酮哌嗪并用溶剂特别是乙二醇、丙酮或甲醇洗涤,最后用水洗涤。更具体地说,本发明涉及制备2,6‑双(甲硫氨酰基)‑1,4‑二酮哌嗪的方法和从反应混合物中分离2,6‑双(甲硫氨酰基)‑1,4‑二酮哌嗪的方法的组合。
- 用于合成甲硫氨酰基二酮哌嗪简化规模化方法
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