[发明专利]一种双氟磺酰亚胺锂组合物及其制备方法

权利要求书

1.一种双氟磺酰亚胺锂组合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)KFSI溶解到溶剂c中得到溶液A；

2)硝酸锂溶解到溶剂e中得到溶液B；

3)将溶液A与溶液B混合搅拌，然后加热进行反应，反应完成后过滤，得到双氟磺酰亚胺锂粗品溶液；

4)对步骤3)中双氟磺酰亚胺锂粗品溶液过阳离子树脂，进行阳离子除杂、第一次浓缩干燥，得到双氟磺酰亚胺锂粗品固体；

5)将步骤4)中双氟磺酰亚胺锂粗品固体溶解到溶剂d中得到溶液D，之后进行过滤、纯水洗涤，收集有机相再进行第二次浓缩干燥，最后加非极性有机溶剂分散结晶得到硝酸根含量20ppm～1000ppm的双氟磺酰亚胺锂组合物。

2.根据权利要求1所述的双氟磺酰亚胺锂组合物的制备方法，其特征在于，

所述步骤1)中以溶液A的质量为100％计，所述KFSI质量百分含量为10％～80％；

所述步骤2)中以溶液B的质量为100％计，所述硝酸锂质量百分含量为5％～50％；

所述步骤3)中加热温度为20℃～60℃，优选45℃～60℃。

3.根据权利要求1所述的双氟磺酰亚胺锂组合物的制备方法，其特征在于，

所述步骤5)中，以所述溶液D的质量100％计，所述双氟磺酰亚胺锂的质量百分含量为5％～80％；

所述步骤5)双氟磺酰亚胺锂粗品固体溶解到溶剂d中溶解温度为10℃～80℃。

4.根据权利要求3所述的双氟磺酰亚胺锂组合物的制备方法，其特征在于，所述步骤5)中，以所述溶液D的质量100％计，所述双氟磺酰亚胺锂的质量百分含量为15％～50％；

所述步骤5)双氟磺酰亚胺锂粗品固体溶解到溶剂d中溶解温度为20℃～60℃。

5.根据权利要求1所述的双氟磺酰亚胺锂组合物的制备方法，其特征在于，所述步骤4)中第一次所述浓缩干燥包括先常压浓缩再减压浓缩；

所述步骤5)中纯水洗涤中纯水的质量为双氟磺酰亚胺锂粗品固体质量的0.5倍～5倍；所述纯水洗涤的次数≥1次，所述纯水洗涤步骤是进一步除去溶于水的硝酸钾，降低双氟磺酰亚胺锂组合物硝酸根含量；

所述步骤5)中第二次浓缩干燥后，以双氟磺酰亚胺锂浓缩液质量为100％计，其中，双氟磺酰亚胺锂的质量百分含量为60％～90％；加入的非极性有机溶剂的质量为双氟磺酰亚胺锂浓缩液质量的0.5倍～3倍；

所述步骤5中)过滤选用膜过滤器，所述膜过滤器中的膜孔径包括2um、1um或0.1～0.5um中的至少一种。

6.根据权利要求1所述的双氟磺酰亚胺锂组合物的制备方法，其特征在于，所述溶剂c和所述溶剂e各自独立地包括无水甲醇、乙醇、丙酮、乙醚、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸仲丁酯、乙酸戊酯、乙酸正己酯、碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯中的一种或多种；

所述溶剂d为疏水性极性非质子溶剂，包括碳酸酯类溶剂或腈类溶剂中的一种或多种；

所述阳离子树脂包括强酸性树脂；

所述非极性有机溶剂包括二氯甲烷、二氯乙烷、甲苯、二甲苯、环己烷中的一种或多种。

7.如权利要求1-6任意一项双氟磺酰亚胺锂组合物制备方法制备得到的双氟磺酰亚胺锂组合物，其特征在于，包括双氟磺酰亚胺锂和硝酸根，基于双氟磺酰亚胺锂组合物总质量100％计，所述双氟磺酰亚胺锂质量百分比为≥99％。

8.根据权利要求7所述的双氟磺酰亚胺锂组合物，其特征在于，以所述双氟磺酰亚胺锂组合物总质量100％计，所述硝酸根的含量为20ppm～500ppm。

9.根据权利要求7所述的双氟磺酰亚胺锂组合物，其特征在于，以所述双氟磺酰亚胺锂组合物总质量100％计，所述双氟磺酰亚胺锂质量含量≥99.8％。

10.根据权利要求7所述的双氟磺酰亚胺锂组合物，其特征在于，所述双氟磺酰亚胺锂组合物还包括K⁺、H₂O、有机溶剂，以所述双氟磺酰亚胺锂组合物总质量100％计，所述K⁺≤5ppm，所述H₂O≤50ppm，所述有机溶剂≤1500ppm。