[发明专利]一种2,4-二氨基嘧啶-3-氧化物的制备方法

权利要求书

1.一种2,4-二氨基嘧啶-3-氧化物的制备方法，其特征在于，反应方程式为：

包括如下步骤：

1)氯代反应

异胞嘧啶2a直接与氯代试剂反应，或溶于有机溶剂中，在缚酸剂存在下与氯代试剂反应，反应结束浓缩，碱淬灭后得到氯代物2b；

2)氧化反应

将氯代物2b溶于有机溶剂中，控制温度25-32℃，加入助氧剂和氧化试剂，反应结束，经亚硫酸氢钠淬灭并调pH到碱性得到嘧啶氮氧化物2c；所述有机溶剂选自叔丁醇或2-甲基四氢呋喃；氧化剂选自浓度25-28％双氧水；双氧水氧化的助氧剂选自三氟乙酸或乙酸；后处理pH调节至10-11；所述氯代物2b、助氧剂与双氧水摩尔比为1:1.5-1.8:1.2-1.3；

3)氨解反应

将嘧啶氮氧化物2c与氨/甲醇溶液混合，加入三乙胺，升温高压下氨解，随后浓缩，用水重结晶得到2,4-二氨基嘧啶-3-氧化物；反应压力1Mpa，反应温度85-90℃；加入催化量三乙胺，提高反应转化率；所述嘧啶氮氧化物2c与氨摩尔比为1：10-12；产品采用4-5倍质量水进行重结晶。

2.根据权利要求1所述2,4-二氨基嘧啶-3-氧化物的制备方法，其特征在于：第一步中，所述有机溶剂选自乙腈或甲苯；缚酸剂选自三乙胺或吡啶；氯代试剂选自三氯氧磷或五氯化磷；后处理所用淬灭碱选自碳酸钠或碳酸氢钾。

3.根据权利要求1所述2,4-二氨基嘧啶-3-氧化物的制备方法，其特征在于：第一步中，异胞嘧啶2a、氯代试剂与缚酸剂摩尔比为1：1.5-2.0：1.5-2.0。