[发明专利]一种碳化硅/碳化铪纳米线改性碳化硅涂层增强石墨烯蜂窝基纳米气凝胶隔热吸波复合材料在审
申请号: | 202210014497.7 | 申请日: | 2022-01-06 |
公开(公告)号: | CN114466580A | 公开(公告)日: | 2022-05-10 |
发明(设计)人: | 叶信立;余豪 | 申请(专利权)人: | 西北工业大学 |
主分类号: | H05K9/00 | 分类号: | H05K9/00;F16L59/02;C01B32/05;C01B32/184;C01B32/194;C01B32/914;C01B32/977 |
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地址: | 710072 陕西*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 碳化硅 碳化 纳米 改性 涂层 增强 石墨 蜂窝 凝胶 隔热 复合材料 | ||
1.一种碳化硅/碳化铪纳米线改性碳化硅涂层增强石墨烯蜂窝基纳米气凝胶隔热吸波复合材料,由碳化硅涂层增强石墨烯蜂窝、碳化硅/碳化铪纳米线及纳米气凝胶构成,其特征在于碳化硅涂层增强石墨烯蜂窝中的石墨烯蜂窝由紧密排列的正六边形或正三角形单元构成,单元边长为0.1-1.0cm,石墨烯蜂窝密度为0.3-0.5g/cm3,碳化硅涂层通过化学气相沉积工艺在石墨烯蜂窝表面制得,呈非连续间断分布,碳化硅涂层厚度为1.0-1.5μm;碳化硅/碳化铪纳米线通过化学液气相沉积工艺在碳化硅涂层增强石墨烯蜂窝内部孔隙制得,碳化硅/碳化铪纳米线垂直于碳化硅涂层增强石墨烯蜂窝表面,彼此互不搭接缠绕,碳化硅/碳化铪纳米线直径为50.0-80.0nm,长度为2.0-5.0μm;纳米气凝胶由石墨烯交联的碳空心球气凝胶构成,通过溶胶凝胶工艺、超临界干燥技术及碳化反应在碳化硅/碳化铪纳米线表面制得,密度为40.0-50.0mg/cm3,比表面积为650.0-800.0m2/g。
2.一种权利要求1所述的碳化硅/碳化铪纳米线改性碳化硅涂层增强石墨烯蜂窝基纳米气凝胶隔热吸波复合材料的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)将未处理的石墨烯蜂窝放置于液相炉玻璃容器中央固定,容器中加入液态二甲苯,将液相炉进行升温800-900℃进行致密化,保温6.0-7.0h,随炉冷却后取出清洗,在80-90℃下烘干得到改性后的石墨烯蜂窝;
(2)将改性后的石墨烯蜂窝装入气相沉积炉内抽真空并检查气密性,然后通入氩气,再通入氢气并将三氯甲基硅烷带入反应区,调节气相沉积炉升温至沉积温度,沉积工艺条件为:氢气和三氯甲基硅烷的摩尔比为8.0-10.0:1,沉积温度为1200-1300℃,沉积时间为1.0-6.0h,随炉冷却后得到碳化硅涂层增强石墨烯蜂窝;
(3)将碳化硅涂层增强石墨烯蜂窝置于质量分数为10.0-40.0%的硝酸镍水溶液中,浸泡2.0-4.0h后取出置于80-90℃烘箱中烘干,随后将试样放入液相炉的玻璃容器中,倒入二甲苯、聚碳硅烷、有机铪聚合物的混合溶液,其中有机铪聚合物与聚碳硅烷的质量比为1:3.0-4.0;将液相炉升温至800-900℃,升温速率调节为8.0-12.0℃/min,保温时间为5.0-7.0h,重复沉积2-4次,随炉冷却后用水清洗并在80-90℃下烘干得到碳化硅/碳化铪纳米线改性碳化硅涂层增强石墨烯蜂窝;
(4)首先将聚苯胺聚吡咯共聚物前驱体溶于氧化石墨烯悬浮液,超声处理0.5-1.0h,然后加入抗坏血酸,抗坏血酸和氧化石墨烯的质量比为3.0-4.0:1,在50-60℃静置8.0-10.0h,随后在溶液中放入碳化硅/碳化铪纳米线改性碳化硅涂层增强石墨烯蜂窝,并用乙醇进行溶剂置换,再采用超临界干燥技术进行干燥,最后将其置于管式炉,通入氩气,调节氩气流量为100-150cm3/min,设置升温速率为6.0-9.0℃/min,反应温度为950-1050℃,反应时间为12.0-14.0h,随炉冷却得到最终试样。
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