[发明专利]一种利用甘草酸粉制备甘草锌的方法在审
申请号: | 202111651694.1 | 申请日: | 2021-12-31 |
公开(公告)号: | CN114437167A | 公开(公告)日: | 2022-05-06 |
发明(设计)人: | 季浩;李正阳;刘佳;阚建伟;窦长清;孔繁博;徐娟 | 申请(专利权)人: | 江苏天晟药业股份有限公司 |
主分类号: | C07J63/00 | 分类号: | C07J63/00 |
代理公司: | 南京冠誉至恒知识产权代理有限公司 32426 | 代理人: | 郭晓敏 |
地址: | 212415 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 甘草 制备 方法 | ||
本发明涉及一种用甘草酸粉制备甘草锌的方法,包括利用乙醇冰醋酸混合液对甘草酸粉的提取,然后经脱色、析晶、过滤后得到甘草酸粗品,再将甘草酸粗品和乙酸锌乙醇溶液反应,得到甘草锌湿品,然后经烘干、检测后得到甘草锌。本发明与现有技术相比,首先在整体的制备流程上具有步骤简单、操作容易、生产效率高的优势,其次,通过控制整个制备流程的工艺条件,致使乙酸锌的得率非常高,同时,也显著提高了乙酸锌的纯度。
技术领域
本发明涉及一种锌制剂的制备方法,尤其是涉及一种甘草锌的制备方法,属于医药或食品原料生产技术领域。
背景技术
甘草酸锌是一种易吸收、效率高、安全无毒性,且含锌量高的锌制剂。由于其涩味较轻,可作为食品添加剂应用于食品领域,也可以用于医药领域。甘草酸锌具有甘草酸与锌的双重药理作用,锌作为人体必须的微量元素,在生命体中参与多种生物化学过程,对维持生命体的正常活动与发展起着非常重要的作用,具有促进人体生长发育,提高智力水平,增强人体免疫的作用。目前使用的补锌的制剂大多对人体有一定的副作用,其中硫酸锌和乙酸锌生物利用率较低,对胃肠有刺激,且有异味,不宜在食品和药物中使用。葡萄糖酸锌、乳酸锌则含锌量低,成本高,不适宜糖尿病人使用。而甘草酸锌毒副作用较小、吸收率高、安全可靠,是一种性能优良的补锌强化剂。
现今甘草锌制备工艺过程是将甘草酸粗品用一定浓度乙醇或丙酮等有机溶剂萃取,采用浓氨水调节萃取液pH,制备成甘草酸三铵盐,后又制得甘草酸单铵盐,再将甘草酸单铵盐,在加热条进行加入硫酸锌溶液反应生成甘草酸锌。该工艺流程比较繁杂且甘草酸锌纯度较低。因此亟待发明一种甘草锌制备方法,既能满足制备工艺较为简单,又能获得较高纯度的甘草锌。
发明内容
针对现有技术存在的不足,本发明的目的在于提供一种利用甘草酸粉制备甘草锌的方法,可有效解决目前甘草锌制备工艺复杂、纯度低的问题。
为实现上述目的,本发明采用的技术方案包括:
一种利用甘草酸粉制备甘草锌的方法,具体包括以下步骤:
(1)甘草酸粉提取:利用冰醋酸和浓度为95%的乙醇配制pH值为5.5的乙醇冰醋酸混合液,然后将甘草酸纯度≥25%的甘草酸粉和乙醇冰醋酸混合液放入同一反应釜中,启动搅拌,开启蒸汽阀门,升高温度至85-90℃,搅拌2小时,过滤后将提取液放于脱色罐中,滤渣再次重复上述步骤进行二次提取,再次过滤后将二次提取液与第一次提取液合并;
(2)甘草酸粗品制备:对步骤(1)所述脱色罐中的甘草酸粉开启搅拌,并升高温度至75-80℃后,加入303型活性炭进行脱色处理,1h后过滤,滤液放入反应罐中,再次对滤液启动搅拌,并升高温度至75-80℃,用氨水调pH值至4.5,并保温搅拌30分钟,冷却至室温析晶10小时,过滤得到甘草酸粗品;
(3)甘草锌湿品制备:将浓度为80%乙醇溶液和乙酸锌固体混合配置成浓度为5%的乙酸锌乙醇溶液,将步骤(2)所述的甘草酸粗品和浓度为80%乙醇溶液放入反应罐中并启动搅拌,然后利用氢氧化钾的无水乙醇溶液调节混合溶液的pH为5.5,再想其中加入乙酸锌乙醇溶液,并升高温度至65-70℃,搅拌2小时后过滤,得到甘草锌湿品;
(4)甘草锌制备:将步骤(3)得到的甘草锌湿品放入50-70℃烘箱中烘干,然后将烘干后的甘草锌粉碎,过100目筛,检测合格后,包装得到甘草锌原料药。
其中,步骤(1)中所述甘草酸粉和乙醇冰醋酸混合液的质量体积比优选:5kg:8L。
步骤(2)中所述303型活性炭和甘草酸粉原料的质量比优选:5:1。
步骤(3)中所述甘草酸粗品和浓度为80%乙醇溶液以及质量体积比优选:1kg:5L,而甘草酸粗品和乙酸锌乙醇溶液的质量体积比则优选:8kg:1L。
本发明有益效果
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