[发明专利]一种利用甘草酸粉制备甘草锌的方法在审
申请号: | 202111651694.1 | 申请日: | 2021-12-31 |
公开(公告)号: | CN114437167A | 公开(公告)日: | 2022-05-06 |
发明(设计)人: | 季浩;李正阳;刘佳;阚建伟;窦长清;孔繁博;徐娟 | 申请(专利权)人: | 江苏天晟药业股份有限公司 |
主分类号: | C07J63/00 | 分类号: | C07J63/00 |
代理公司: | 南京冠誉至恒知识产权代理有限公司 32426 | 代理人: | 郭晓敏 |
地址: | 212415 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 甘草 制备 方法 | ||
1.一种利用甘草酸粉制备甘草锌的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)甘草酸粉提取:利用冰醋酸和浓度为95%的乙醇配制pH值为5.5的乙醇冰醋酸混合液,然后将甘草酸纯度≥25%的甘草酸粉和乙醇冰醋酸混合液放入同一反应釜中,启动搅拌,开启蒸汽阀门,升高温度至85-90℃,搅拌2小时,过滤后将提取液放于脱色罐中,滤渣再次重复上述步骤进行二次提取,再次过滤后将二次提取液与第一次提取液合并;
(2)甘草酸粗品制备:对步骤(1)所述脱色罐中的甘草酸粉开启搅拌,并升高温度至75-80℃后,加入303型活性炭进行脱色处理,1h后过滤,滤液放入反应罐中,再次对滤液启动搅拌,并升高温度至75-80℃,用氨水调pH值至4.5,并保温搅拌30分钟,冷却至室温析晶10小时,过滤得到甘草酸粗品;
(3)甘草锌湿品制备:将浓度为80%乙醇溶液和乙酸锌固体混合配置成浓度为5%的乙酸锌乙醇溶液,将步骤(2)所述的甘草酸粗品和浓度为80%乙醇溶液放入反应罐中并启动搅拌,然后利用氢氧化钾的无水乙醇溶液调节混合溶液的pH为5.5,再想其中加入乙酸锌乙醇溶液,并升高温度至65-70℃,搅拌2小时后过滤,得到甘草锌湿品;
(4)甘草锌制备:将步骤(3)得到的甘草锌湿品放入50-70℃烘箱中烘干,然后将烘干后的甘草锌粉碎,过100目筛,检测合格后,包装得到甘草锌原料药。
2.根据权利要求1所述的一种利用甘草酸粉制备甘草锌的方法,其特征在于,步骤(1)中所述甘草酸粉和乙醇冰醋酸混合液的质量体积比为:5kg:8L。
3.根据权利要求1所述的一种利用甘草酸粉制备甘草锌的方法,其特征在于,步骤(2)中所述303型活性炭和甘草酸粉原料的质量比为:5:1。
4.根据权利要求1所述的一种利用甘草酸粉制备甘草锌的方法,其特征在于,步骤(3)中所述甘草酸粗品和浓度为80%乙醇溶液以及质量体积比为:1kg:5L,而甘草酸粗品和乙酸锌乙醇溶液的质量体积比则为:8kg:1L。
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