[发明专利]一种异构化乳糖的制备方法有效
| 申请号: | 202111643251.8 | 申请日: | 2021-12-29 |
| 公开(公告)号: | CN114315920B | 公开(公告)日: | 2023-10-20 |
| 发明(设计)人: | 禚洪建;张明站;杨腾腾;张兴晶;刘双双;刘国清 | 申请(专利权)人: | 山东百龙创园生物科技股份有限公司 |
| 主分类号: | C07H1/00 | 分类号: | C07H1/00;C07H1/06;C07H3/04 |
| 代理公司: | 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 | 代理人: | 王素平 |
| 地址: | 251200 山东省德州*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 异构化 乳糖 制备 方法 | ||
1.一种异构化乳糖的制备方法,包括步骤如下:
(1)异构化:配制乳糖溶液,将乳糖溶液经脱色、离交处理后加入硼酸,使用氢氧化钠调节体系的pH为10-11,进行异构化反应,得到异构化乳糖料液;
(2)进行脱色处理:采用颗粒活性炭对异构化乳糖料液进行脱色处理;
(3)进行色谱脱盐提纯处理:将脱色后的异构化乳糖料液采用模拟移动床色谱进行脱盐提纯处理;
(4)使用大孔吸附树脂对脱盐后的异构化乳糖料液进行脱硼处理;最后经脱色、离交、真空浓缩制备得高纯度异构化乳糖液体。
2.根据权利要求1所述异构化乳糖的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,配制的乳糖溶液的浓度为30-60wt%。
3.根据权利要求1所述异构化乳糖的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述脱色步骤为:向乳糖溶液中加入活性炭,在50-90℃下搅拌20-40min,之后压滤,得到脱色的乳糖溶液;所述活性炭添加量为乳糖干基质量的0.5-2%;
所述离交步骤为:将脱色的乳糖溶液以3倍树脂体积/小时的流速,在35-55℃下依次通过阳柱-阴柱-阳柱,进行离交脱盐;所述阳柱均为强酸性阳离子交换树脂,优选的,所述强酸性阳离子交换树脂为D001;所述阴柱为弱碱性阴离子交换树脂,优选的,所述弱碱性阴离子交换树脂为D301P或D354FD。
4.根据权利要求1所述异构化乳糖的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述硼酸与乳糖溶液中乳糖的摩尔比为0.5-1:1;所述异构化反应的温度为50-100℃;所述异构化反应的时间为1-3h。
5.根据权利要求1所述异构化乳糖的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述颗粒活性炭的粒径为8-100目,优选为10-30目;脱色处理时异构化乳糖料液运行温度40-80℃,优选为55-70℃;异构化乳糖料液的流速为0.1-1BV/h。
6.根据权利要求1所述异构化乳糖的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述模拟移动床色谱使用的色谱树脂为钠型色谱分离树脂,所述钠型色谱树脂以苯乙烯-二乙烯苯交联为骨架,以-SO32-为功能基团;脱盐处理的条件为:色谱柱选择六柱,以水为流动相,异构化乳糖料液的运行温度为50-70℃,进料量为0.02-0.05kg/L树脂/h,水料比为2-5:1。
7.根据权利要求1所述异构化乳糖的制备方法,其特征在于,步骤(4)中所述大孔树脂为硼选择性螯合树脂,该树脂是由苯乙烯和二乙烯苯交联的,具有N-甲基葡萄糖胺基的大孔结构螯合树脂;脱硼处理时异构化乳糖料液的进料浓度35-40wt%,料液温度为30-70℃,料液流速1-3BV/h。
8.根据权利要求1所述异构化乳糖的制备方法,其特征在于,步骤(4)中所述脱色步骤为:向脱硼处理后的异构化乳糖料液中加入活性炭,在50-90℃下搅拌20-40min,之后压滤;所述活性炭添加量为料液干基质量的0.5-2%。
9.根据权利要求1所述异构化乳糖的制备方法,其特征在于,步骤(4)中所述离交步骤具体为:脱色过滤后的料液以2-3倍树脂体积/小时的流速,在35-55℃通过混床树脂,进行离交脱盐;所述混床树脂是由弱碱性阴离子交换树脂和强酸性阳离子交换树脂构成,弱碱性阴离子交换树脂和强酸性阳离子交换树脂的体积比为1-3:1;优选的,所述强酸性阳离子交换树脂为D001,弱碱性阴离子交换树脂为D301P或D354FD。
10.根据权利要求1所述异构化乳糖的制备方法,其特征在于,步骤(4)中所述真空浓缩步骤具体为:在真空度0.06-0.09MPa,温度为50-85℃条件下浓缩至料液浓度为70-72wt%,即得到高纯度异构化乳糖液体。
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