[发明专利]一种酸扩散抑制剂的制备方法

说明书

本发明涉及一种酸扩散抑制剂的制备方法，反应路线如下：其中，R₁为氢原子或烷基，R₂为烷基。包括如下步骤：b)将式Ⅱ化合物加入到醇类溶剂中，加入酸催化剂，反应得到混合产物；c)在混合产物中加入碱性化合物，调节pH至碱性，然后除去醇类溶剂，d)加入第一溶剂，过滤，滤液浓缩得到粗品；e)在粗品中加入阻聚剂，然后减压蒸馏，得到产物式Ⅰ化合物。本发明制备的酸扩散抑制剂聚合少，且纯度高。

技术领域

本发明涉及光刻胶技术领域，具体涉及一种酸扩散抑制剂的制备方法。

背景技术

化学放大型光刻胶是一种基于化学放大原理的光刻胶，其主要成分是聚合物树脂、光致产酸剂(photo acid generator，PAG)以及相应的添加剂(additives)和溶剂。PAG是一种光敏感的化合物，在光照下分解产生酸(H+)。在曝光后烘烤(PEB)过程中，这些酸会作为催化剂使得聚合物树脂上悬挂的酸不稳定基团脱落，并产生新的酸。悬挂基团的脱落改变了聚合物树脂的极性，有足够多的悬挂基团脱落后，光刻胶就能溶于显影液。

在光刻工艺中，控制PAG扩散能力的途径之一是利用酸碱中和的原理，使用碱性添加剂来降低PAG的扩散范围，这类碱性添加剂被称为酸扩散抑制剂。控制PAG的扩散是提高分辨率和减少线宽粗糙度的重要手段。现有小分子丙烯酸类酸扩散抑制剂易聚合，不易提纯。

发明内容

本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种纯度高的酸扩散抑制剂的制备方法。

为了实现本发明之目的，本申请提供以下技术方案。

在第一方面中，本申请提供一种酸扩散抑制剂的制备方法，反应路线如下：

其中，R₁为氢原子或烷基，R₂为烷基；

优选的，R₁为氢原子或C₁～C₆烷基，R₂为C₁～C₆烷基。

包括如下步骤：

b)将式Ⅱ化合物加入到醇类溶剂中，加入酸催化剂，反应得到混合产物；

c)在混合产物中加入碱性化合物，调节pH至碱性，然后除去醇类溶剂，

d)加入第一溶剂，过滤，滤液浓缩得到粗品；

e)在粗品中加入阻聚剂，然后减压蒸馏，得到产物式Ⅰ化合物。

在第一方面的一种实施方式中，步骤b)中，还包括如下技术特征中的至少一项：

b1)所述酸催化剂为浓硫酸或对甲苯磺酸；

b2)所述醇类溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、1-戊醇、环戊醇、环己醇和1-己醇中的一种；

b3)所述反应的温度为23～26℃，反应时间为1～5h。

在第一方面的一种实施方式中，步骤c)中，还包括如下技术特征中的至少一项：

c1)所述碱性化合物选自的碳酸氢钠、碳酸钠和碳酸钾中的一种；

c2)调节pH＞9；

c3)除去醇类溶剂的温度不大于35℃。

在第一方面的一种实施方式中，所述制备方法还包括如下技术特征：

步骤d)具体为：加入第一溶剂，析出固体，过滤后得到第一固体和第一滤液，对第一滤液进行盐洗，然后用无水硫酸钠进行干燥，然后过滤得到第二固体和第二滤液，对第二滤液进行旋转蒸发，得到粗品。