[发明专利]一种唑来膦酸的制备方法

权利要求书

1.一种唑来膦酸的制备方法，其特征在于：将咪唑乙酸、磷酸或亚磷酸、三氯化磷或三氯氧磷在惰性溶剂中，在固体酸催化剂催化下，在40℃～80℃下反应2～5h，加水后在80℃～120℃下水解1～5h，抽滤，滤液加入有机溶剂析晶得到唑来膦酸一水合物。

2.根据权利要求1所述的唑来膦酸的制备方法，其特征在于：磷酸或亚磷酸与咪唑乙酸的摩尔比为3.0～8.0:1。

3.根据权利要求1所述的唑来膦酸的制备方法，其特征在于：三氯化磷或三氯氧磷与咪唑乙酸的摩尔比为3.0～5.0:1。

4.根据权利要求1所述的唑来膦酸的制备方法，其特征在于：所述惰性溶剂为环丁砜或二乙二醇二甲醚，或者是环丁砜与二乙二醇二甲醚的混合溶剂。

5.根据权利要求4所述的唑来膦酸的制备方法，其特征在于：对应1g起始原料咪唑乙酸，惰性溶剂的用量是5～10mL。

6.根据权利要求1所述的唑来膦酸的制备方法，其特征在于：所述固体酸催化剂为amberlyst15、amberlyst35、amberlyst36、amberlyst45、amberlyst21、amberlyst26中的一种；固体酸催化剂用量为咪唑乙酸质量的3%～10%。

7.根据权利要求1所述的唑来膦酸的制备方法，其特征在于：对应1g起始原料咪唑乙酸，水解时，纯化水的用量是5～15mL。

8.根据权利要求1所述的唑来膦酸的制备方法，其特征在于：析晶时所用有机溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇中的一种或一种以上的混合溶剂。

9.根据权利要求8所述的唑来膦酸的制备方法，其特征在于：对应1g起始原料咪唑乙酸，析晶时所用有机溶剂的用量是5～15mL。

10.根据权利要求1至9之一所述的唑来膦酸的制备方法，其特征在于：将咪唑乙酸、磷酸或亚磷酸、惰性溶剂以及固体酸催化剂先加入反应瓶中，升温至40℃～80℃后，滴加三氯化磷或三氯氧磷，在40℃～80℃下反应。