[发明专利]一种1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇的氧化方法在审
申请号: | 202111547132.2 | 申请日: | 2021-12-16 |
公开(公告)号: | CN114181151A | 公开(公告)日: | 2022-03-15 |
发明(设计)人: | 竺来发;张海涛;陈郭芹;杜升华;兰世林;熊莉莉;刘国文 | 申请(专利权)人: | 湖南化工研究院有限公司 |
主分类号: | C07D231/22 | 分类号: | C07D231/22 |
代理公司: | 湖南兆弘专利事务所(普通合伙) 43008 | 代理人: | 黄丽 |
地址: | 410007 湖*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氯苯 吡唑 氧化 方法 | ||
1.一种1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇的氧化方法,其特征在于,包括以下步骤:将1-(4-氯苯基)吡唑烷-3-酮、无机碱和水混合进行酸碱中和反应,得到吡唑酮钾盐溶液,将吡唑酮钾盐溶液、双氧水分别连续地通入管式反应器中,在UVA光源的催化下进行氧化反应,经酸化析晶、过滤和干燥,得到1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇。
2.根据权利要求1所述的1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇的氧化方法,其特征在于,所述无机碱为氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化钙和氢氧化镁中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇的氧化方法,其特征在于,所述1-(4-氯苯基)吡唑烷-3-酮与无机碱的摩尔比为1∶1.1~1.5,所述1-(4-氯苯基)吡唑烷-3-酮与水的质量比为1∶2~5,所述1-(4-氯苯基)吡唑烷-3-酮与双氧水中H2O2的摩尔比为1∶1.01~1.2。
4.根据权利要求3所述的1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇的氧化方法,其特征在于,所述1-(4-氯苯基)吡唑烷-3-酮与无机碱的摩尔比为1∶1.1~1.2,所述1-(4-氯苯基)吡唑烷-3-酮与水的质量比为1∶3~4,所述1-(4-氯苯基)吡唑烷-3-酮与双氧水中H2O2的摩尔比为1∶1.02~1.1。
5.根据权利要求1~4中任一项所述的1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇的氧化方法,其特征在于,所述酸碱中和反应的温度为20℃~40℃,所述氧化反应的温度为30℃~40℃。
6.根据权利要求1~4中任一项所述的1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇的氧化方法,其特征在于,所述管式反应器中反应物料的停留时间为5min~10min。
7.根据权利要求1~4中任一项所述的1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇的氧化方法,其特征在于,所述吡唑酮钾盐溶液中的吡唑酮钾盐的质量分数为25%~35%。
8.根据权利要求1~4中任一项所述的1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇的氧化方法,其特征在于,所述双氧水的质量分数为10%~20%。
9.根据权利要求1~4中任一项所述的1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇的氧化方法,其特征在于,所述UVA光源为紫外光源的UVA波段光源。
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