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[发明专利]一种1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇生产废水的预处理方法-CN202111547187.3有效
发明人：张海涛;竺来发;陈郭芹;杜升华;兰世林;程超;刘国文;熊莉莉 -专利权人：湖南化工研究院有限公司
申请日： 2021-12-16 - 公布日： 2023-05-02 - 主分类号： C02F1/72 文献下载
摘要：本发明公开了一种1‑(4‑氯苯基)‑3‑吡唑醇生产废水的预处理方法，包括：将复合催化剂与1‑(4‑氯苯基)‑3‑吡唑醇生产废水混合，加热回流，进行催化氧化处理和曝气，完成对废水的处理，其中采用的复合催化剂由膨润土、活性炭、二氧化锰组成的混合物经硫酸锰溶液浸泡、煅烧后制得。本发明中，经复合催化剂处理后，废水的COD去除率80％、TN去除率90％，废水可生化性指标B/C值由0.05提高到0.4以上，预处理后废水经后续生化处理后可达标排放，而且催化氧化处理过程中不产生恶臭气体，不增加固废，无二次污染。本发明预处理方法具有工艺简单、操作方便、易于控制、处理成本低廉等优点，使用价值高，应用前景好。
一种氯苯吡唑生产废水预处理方法

[发明专利]湿式氧化催化剂及其制备方法和在吡唑醚菌酯生产废水处理中的应用-CN202211625814.5在审
发明人：张海涛;杜升华;兰世林;熊莉莉;陈郭芹 -专利权人：海利贵溪新材料科技有限公司
申请日： 2022-12-16 - 公布日： 2023-04-25 - 主分类号： B01J23/86 文献下载
摘要：本发明公开了一种湿式氧化催化剂及其制备方法和在吡唑醚菌酯生产废水处理中的应用，该湿式氧化催化剂包括水稻秸秆生物炭载体及负载其表面和孔隙中的活性金属和/或其合金，活性金属为Cu、Fe和Cr。制备方法包括将水稻秸秆生物炭和活性金属盐加入去离子水中浸渍搅拌、超声和干燥后，将所得干燥样品与氮源混合，在非活性气体条件下进行分段焙烧，将所得焙烧样品进行酸浸泡处理、干燥，得到湿式氧化催化剂。该催化剂原材料简单易得，易于从废水中分离回收，能够处理高浓度吡唑醚菌酯生产废水，COD和TOC去除率高，具有较好的应用前景。
氧化催化剂及其制备方法吡唑醚菌酯生产废水处理中的应用

[发明专利]芳基吡咯类化合物的制备方法-CN202011311799.8有效
发明人：兰世林;刘卫东;杜升华;刘源;陈郭芹;虞孝云;杨自力 -专利权人：湖南海利常德农药化工有限公司
申请日： 2020-11-20 - 公布日： 2022-06-21 - 主分类号： C07D207/34 文献下载
摘要：本发明公开了一种芳基吡咯类化合物的制备方法，该方法以4‑溴‑2‑(4‑氯苯基)‑5‑三氟甲基吡咯‑3‑腈和1,2‑二氯‑1‑甲氧基乙烷为原料，以四丁基溴化铵、四乙基溴化铵、苄基三甲基氯化铵或苄基三乙基氯化铵为催化剂，以有机碱二乙胺或三乙胺为缚酸剂，以二氯乙烷、二氯甲烷或氯仿为溶剂，通过反应制备得到芳基吡咯类化合物，即(R/S)1‑(2‑氯‑1‑甲氧基乙基)‑4‑溴‑2‑(4‑氯苯基)‑5‑三氟甲基吡咯‑3‑腈。本发明的方法大幅提高了反应速度，缩短了反应时间，提高了反应收率及纯度，且操作简单，成本低。
吡咯化合物制备方法

[发明专利]一种合成吡啶[3,4-c]香豆素的方法-CN201810360141.2有效
发明人：李江胜;杨倩;陈郭芹 -专利权人：长沙理工大学
申请日： 2018-04-20 - 公布日： 2022-03-29 - 主分类号： C07D491/052 文献下载
摘要：本发明公开了一种合成吡啶[3,4‑c]香豆素的方法。该方法是以(E)‑3‑(1‑(乙酰氧基亚胺)‑2‑取代乙基)香豆素类化合物与炔烃于有机溶剂中，在一定温度下，经金属催化体系催化反应数小时，得到目标化合物。该方法克服了现有技术中，底物获取困难，反应条件苛刻（温度高、时间长），需要使用强酸，步骤繁琐、收率低、不能制备吡啶环多碳取代的目标物等缺点。本发明公开的合成方法将在吡啶并香豆素衍生物的研究领域发挥重要作用。
一种合成吡啶香豆素方法

[发明专利]一种1-（4-氯苯基）-3-吡唑醇的氧化方法-CN202111547132.2在审
发明人：竺来发;张海涛;陈郭芹;杜升华;兰世林;熊莉莉;刘国文 -专利权人：湖南化工研究院有限公司
申请日： 2021-12-16 - 公布日： 2022-03-15 - 主分类号： C07D231/22 文献下载
摘要：本发明公开了一种1‑(4‑氯苯基)‑3‑吡唑醇的氧化方法，包括以下步骤：将1‑(4‑氯苯基)吡唑烷‑3‑酮、无机碱和水混合进行反应，得到吡唑酮钾盐溶液，将吡唑酮钾盐溶液、双氧水分别连续地通入管式反应器中，在UVA光源的催化下进行氧化反应，经酸化析晶、过滤和干燥，得到1‑(4‑氯苯基)‑3‑吡唑醇。本发明改变了传统的釜式反应法，采用管式光照催化氧化，大大降低了反应温度和反应时间，降低了双氧水氧化反应的危险性，同时减少了副反应，提高了反应转化率。本发明实现了反应条件温和、工艺简单可靠、吡唑醇质量好、收率高、废水少等效果，具有很好的工业应用前景。
一种氯苯吡唑氧化方法

[发明专利]双二正丁胺二硫的合成方法-CN201911355962.8有效
发明人：刘源;欧阳宇迪;高恒旭;兰世林;陈郭芹;程超;杜升华 -专利权人：湖南海利常德农药化工有限公司
申请日： 2019-12-25 - 公布日： 2021-12-17 - 主分类号： C07C381/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种双二正丁胺二硫的合成方法，该合成方法包括以下步骤：（1）将二正丁胺的有机溶液与一氯化硫的有机溶液分别通入含有反应通道的第一反应器中进行混合引发反应，在通过第一反应器的反应通道发生部分反应后，得到反应混合液；（2）将反应混合液连续通入含有反应通道的第二反应器中，并向所述第二反应器中通入氢氧化钠溶液，经充分反应后，得到双二正丁胺二硫。本发明的连续合成方法提高了双二正丁胺二硫的收率，减少了副产物生成，降低了一氯化硫和氢氧化钠的投料量，且可大幅减缓反应放热速度，具有工艺流程简单、生产效率高、成本低、安全性高等优点。
双二正丁胺二硫合成方法

[发明专利]N-氰基-N-苯基芳磺酰胺的一种新用途及2-取代苯并咪唑N-芳磺酰化的方法-CN201810351495.0有效
发明人：李江胜;陈郭芹;杨倩 -专利权人：长沙理工大学
申请日： 2018-04-19 - 公布日： 2021-07-27 - 主分类号： C07D235/22 文献下载
摘要：本发明公开了N‑氰基‑N‑苯基芳磺酰胺的一种新用途及一种2‑取代苯并咪唑N‑磺酰化的方法。新用途是指可作为一种N‑芳磺酰化试剂。该方法是N‑氰基‑N‑苯基芳磺酰胺与2‑取代苯并咪唑，在催化剂作用下，以1,2‑二氯乙烷为溶剂，在一定的温度下反应数小时，得到N‑芳磺酰基‑2‑取代苯并咪唑。该方法克服了现有技术中需要使用易变质、不易保存的磺酰氯，当量助剂或化学氧化剂，分步操作，低收率、较窄的底物适用范围等缺点。本发明对N‑氰基‑N‑苯基芳磺酰胺对现有试剂新功能的开发及在2‑取代苯并咪唑的衍生物研究领域有重要作用。
氰基苯基芳磺酰胺一种用途取代苯并咪唑芳磺酰化方法

[发明专利]一种广灭灵的制备方法-CN202011538756.3在审
发明人：熊莉莉;杜升华;兰世林;孔晓红;程超;刘源;陈郭芹 -专利权人：湖南海利化工股份有限公司
申请日： 2020-12-23 - 公布日： 2021-04-16 - 主分类号： C07D261/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种广灭灵的制备方法，该制备方法包括以下步骤：以广灭灵粗品为原料，溶解到腈和烷烃类的混合溶剂中，降温，结晶，得到广灭灵。本发明制备方法，选用腈类溶剂和烷烃类的混合溶剂作为广灭灵粗品的重溶溶剂，通过直接将广灭灵粗品溶解到含腈溶剂中并利用广灭灵和杂质在腈中溶解度不同的特点，使广灭灵与杂质的分离，进而通过降温冷却使广灭灵从混合溶剂中析出，而杂质全部或大部分仍留在溶液中，最终达到提纯目的，其中制得的广灭灵纯度达99％以上，且省略了氯化氢气体等物质对广灭灵粗品的预处理步骤，制备成本更低，二次污染更少，更加绿色环保，具有工艺简单、操作简便、成本低廉、结晶效果好、绿色环保等优点，适合工业化推广。
一种广灭灵制备方法

[发明专利]一种2-氯丙烯基异硫氰酸酯的制备方法-CN201811517059.2有效
发明人：程超;刘卫东;杜升华;兰世林;陈郭芹;刘源 -专利权人：湖南海利常德农药化工有限公司
申请日： 2018-12-12 - 公布日： 2021-03-16 - 主分类号： C07C331/22 文献下载
摘要：本发明公开了一种2‑氯丙烯基异硫氰酸酯的制备方法，该制备方法是以2,3‑二氯丙烯和硫氰酸铵为反应原料，以水为反应溶剂，在相转移催化剂的作用下于微反应器中制备得到2‑氯丙烯基异硫氰酸酯。相比现有工艺采用的釜式反应器，本发明采用的微反应器具有两相反应接触充分、传质传热效果好、工艺可控性强、安全系数高等优点，能够低成本、高效、绿色环保的制备2‑氯丙烯基异硫氰酸酯，且产品收率高、产品含量高。本发明制备方法具有原料易得、工艺简单、操作简便、成本低廉、反应速度快、三废量少、产品收率高、产品含量高、绿色环保等优点，适合于工业化生产，有着很好的应用前景。
一种丙烯基异硫氰酸制备方法

[发明专利]一种丁硫克百威的制备方法-CN201911260107.9在审
发明人：欧阳宇迪;刘源;程超;兰世林;高恒旭;陈郭芹;杜升华;刘卫东 -专利权人：湖南海利常德农药化工有限公司
申请日： 2019-12-10 - 公布日： 2020-04-03 - 主分类号： C07D307/86 文献下载
摘要：本发明提供一种丁硫克百威的制备方法，包括以下步骤：(1)将克百威溶解在有机溶剂中，先加入缚酸剂I三乙胺，搅拌混合均匀后再滴加二氯化硫，滴加完毕后进行保温反应，制得硫化物溶液；(2)在所得硫化物溶液中，加入二正丁胺、4‑二甲氨基吡啶和缚酸剂II三乙胺，待加入完毕后，进行保温反应，得到丁硫克百威反应液；(3)洗涤丁硫克百威反应液至反应液呈中性，分出有机相，减压脱溶得到丁硫克百威，含量≥96％，收率≥98％，丁硫克百威中有害杂质克百威≤0.1％。本发明的方法操作简便、原料易得且成本低廉，制得的丁硫克百威主要有害杂质含量低、目标产物收率和纯度高。
一种丁硫克百威制备方法

[发明专利]一种合成全碳基取代吡啶衍生物的方法-CN201810361995.2在审
发明人：李江胜;杨倩;陈郭芹 -专利权人：长沙理工大学
申请日： 2018-04-20 - 公布日： 2019-09-27 - 主分类号： C07D213/80 文献下载
摘要：本发明公开了一种合成全碳基取代吡啶衍生物的方法。该方法是由(E)‑3‑(1‑(乙酰氧基亚胺)乙基)取代香豆素与炔烃反应制备取代吡啶[3,4‑c]香豆素，然后在室温条件下，碱性水解香豆素环，或进一步O‑烷基化，得到目标物。该方法克服了现有技术中，难以制备全碳基取代吡啶衍生物的缺点。本发明公开的合成方法将在吡啶衍生物的研究领域发挥重要作用。
取代吡啶衍生物全碳香豆合成制备吡啶衍生物碱性水解取代吡啶室温条件乙酰氧基目标物炔烃亚胺乙基研究

[发明专利]一种二芳基酮的制备方法-CN201610077114.5有效
发明人：李江胜;杨帆;杨倩;李志伟;陈郭芹 -专利权人：长沙理工大学
申请日： 2016-02-04 - 公布日： 2018-12-18 - 主分类号： C07C201/12 文献下载
摘要：本发明公开了一种二芳基酮的制备方法。该方法是将取代硝基苯与芳乙酸酯溶于有机溶剂中，加入碱，在10‑60^oC下于空气或氧气氛围反应0.5‑24小时，得到二芳基酮；所述取代硝基苯与芳乙酸酯的摩尔比为0.5:1~5:1，所述碱与芳乙酸酯的摩尔比为1:1~5:1。该方法克服了现有技术中需要采用强酸或昂贵金属试剂或强氧化剂等不足，具有以下优点：1）以空气为氧化剂，避免了使用强或昂贵的化学氧化剂；2）无过渡金属催化剂，避免了重金属离子残留在产品中；3）无需诱导基团，避免了引入诱导基团和除去诱导基团的多余步骤；4）直接实现对硝基芳烃的邻位或对位的酰基化，这是经典付‑克酰化方法无法实现的。本发明公开的合成方法将在制备二芳基酮，特别是硝基芳烃邻位或对位酰基化产物的工业化生产中发挥重要作用。
一种二芳基酮制备方法

[发明专利]一种碱促进自氧化二芳基烷烃制备二芳基酮的方法-CN201610837864.8有效
发明人：李江胜;杨帆;杨倩;陈郭芹;达玉栋 -专利权人：长沙理工大学
申请日： 2016-09-21 - 公布日： 2018-10-30 - 主分类号： C07C45/36 文献下载
摘要：本发明公开了一种碱促进自氧化二芳基烷烃制备二芳基酮的方法。该方法是将二芳基烷烃类化合物溶于干燥的有机溶剂中，加入碱，在25‑80^oC下于空气或氧气氛围反应0.5‑5小时，得到二芳基酮；所述二芳基烷烃类化合物与碱的摩尔比为1:1~1:3。该方法克服了现有技术中需要采用强酸或昂贵金属试剂或强氧化剂等不足，具有以下优点：1）以氧气为氧化剂，避免了使用强或昂贵的化学氧化剂；2）无过渡金属催化剂，避免了重金属离子残留在产品中；3）工艺简单，成本低廉，底物适用范围广，对环境友好。本发明公开的合成方法将在制备二芳基酮的工业化生产中发挥重要作用。
一种促进氧化二芳基烷烃制备二芳基酮方法

[发明专利]一种以取代米氏酸为酰化剂水相中制备N-芳基叔酰胺的方法-CN201610400145.X有效
发明人：李江胜;达玉栋;陈郭芹;刘次志;张伟静 -专利权人：长沙理工大学
申请日： 2016-06-08 - 公布日： 2018-08-17 - 主分类号： C07C231/10 文献下载
摘要：本发明公开了一种水相制备N‑芳基叔酰胺的方法。该方法是以水为溶剂，取代米氏酸与N‑芳基仲胺于80‑100oC反应1‑10小时，得到N‑芳基叔酰胺；所述取代米氏酸与N‑芳基仲胺的摩尔比为1:10~10:1，所述取代米氏酸或N‑芳基仲胺的反应浓度为0.5~4 mol/L。该方法克服了现有技术中需要采用酰氯、酸酐、脱水偶联试剂、有机溶剂、相转移催化剂或金属催化剂等不足，具有以下优点：1）以取代米氏酸为酰化剂，避免了预活化羧酸或使用脱水偶联试剂；2）取代米氏酸的易制备性，避免了使用某些难以获取或昂贵的羧酸及活化衍生物；3）以水为溶剂，避免了使用有毒的有机溶剂；4）无酸、碱和金属催化剂，避免了酸碱对敏感基团和设备的影响及金属离子在产品中残留。本发明公开的合成方法将在制备N‑芳基叔酰胺，特别是复杂羧酸的N‑芳基叔酰胺工业化生产中发挥重要作用。
一种取代米氏酸酰化剂水相中制备芳基叔酰胺方法

[发明专利]一种无溶剂无催化剂制备N-芳基酰胺的方法-CN201710004326.5有效
发明人：李江胜;陈郭芹;达玉栋 -专利权人：长沙理工大学
申请日： 2017-01-04 - 公布日： 2018-08-17 - 主分类号： C07C231/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种无溶剂无催化剂制备N‑芳基酰胺的方法。该方法是于无溶剂、无催化剂作用下，得到N‑芳基酰胺；所述取代米氏酸与芳胺的摩尔比为1:5~5:1。该方法克服了现有技术中需要采用酰氯、酸酐、脱水偶联试剂、溶剂、相转移催化剂或金属催化剂等不足，具有以下优点：1）以取代米氏酸为酰化剂，避免了预活化羧酸或使用脱水偶联试剂；2）取代米氏酸的易制备性，避免了使用某些难以获取或昂贵的羧酸及活化衍生物；3）采用无溶剂方式，避免了使用有毒的有机溶剂或废水的排放；4）无酸、碱和金属催化剂，避免了酸碱对敏感基团和设备的影响及金属离子在产品中残留。本发明公开的合成方法将在制备N‑芳基酰胺，特别是复杂羧酸的N‑芳基酰胺工业化生产中发挥重要作用。
一种溶剂催化剂制备芳基酰胺方法

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