[发明专利]对氨基苯甲酰胺的生产方法

说明书

本发明提供一种对氨基苯甲酰胺的生产方法，属于精细化工技术领域。方法以对硝基苯甲酰胺为原料，采用NaHS、NaS或二者的混合物作为还原物质，在100℃～105℃的温度下，回流反应，生成对氨基苯甲酰胺。一方面，反应过程中，无需加入有机溶剂，无需加入催化剂，反应过程安全可靠，且大幅度降低了对氨基苯甲酰胺的分离难度，生产的对氨基苯甲酰胺中，完全不含有除反应原料以外的其他杂质。另一方面，回收利用了由于吸收含H₂S尾气而产生的大量的NaHS、NaS废盐，大幅度降低生产成本。

技术领域

本发明属于精细化工技术领域，特别涉及一种对氨基苯甲酰胺的生产方法。

背景技术

对氨基苯甲酰胺(别称红色基DB-70)是一种重要的精细化工中间体，被广泛应用于染料行业。工业合成对氨基苯甲酰胺的一条重要的工艺路径为：以对硝基苯甲酸为原料，依次经酰氯化反应，缩合反应，还原反应，制成对氨基苯甲酰胺，其反应过程如下：

现有技术中，如专利号为201410380825.0的中国发明专利公开了一种对氨基苯甲酰胺的制备方法，其中，由对硝基苯甲酰胺制备对氨基苯甲酰胺的过程中，在反应容器中加入对硝基苯甲酰胺，催化剂和溶剂，开动搅拌，在温度0～100℃下，滴加浓度为50wt％～90wt％的水合肼，反应1～20h，然后过滤，去除催化剂，滤液冷却结晶，过滤，滤饼烘干，得对氨基苯甲酰胺，滤液回收循环套用于下一批反应，其中，对硝基苯甲酰胺与水合肼投料摩尔比为1:1～10；催化剂为氢氧化铁或附着有氢氧化铁的材料，氢氧化铁加入质量是对硝基苯甲酰氨质量的0.01％～4％；溶剂为水、醇类或两者的混合物。

一方面，上述由对硝基苯甲酰胺制备对氨基苯甲酰胺的过程中，使用氢氧化铁或附着有氢氧化铁的材料为催化剂，反应结束后，需在较高温度下分离出催化剂，导致工艺复杂，且产品中含有微量的氢氧化铁或附着有氢氧化铁的材料，影响产品品质。另一方面，以水合肼为还原剂，生产成本较高。

发明内容

基于此，本发明提供一种对氨基苯甲酰胺的生产方法，以解决现有技术中存在的以对硝基苯甲酰胺为原料生产对氨基苯甲酰胺时，产品中含微量固体催化剂，且生产成本较高的技术问题。

本发明解决上述技术问题的技术方案如下：

一种对氨基苯甲酰胺的生产方法，包括以下步骤：

a.获取对硝基苯甲酰胺，获取还原物质；所述还原物质为NaHS、NaS或二者的混合物；

b.将对硝基苯甲酰胺均匀地分散在水中，形成A体系；

c.将还原物质溶解于A体系中，形成B体系；

d.升温，使B体系中的对硝基苯甲酰胺完全溶解，形成体系C；

e.升温至100℃～105℃，建立全回流，持续反应，至体系C中对硝基苯甲酰胺的转化率≥99％，得到体系D；

f.体系D降温至≤18℃，分离固体，即为对氨基苯甲酰胺。

优选地，对硝基苯甲酰胺与水的质量比≤0.1。

优选地，对硝基苯甲酰胺与还原物质的物质的量的比为1:(2～3)。

优选地，步骤d中，升温至70℃～75℃，持续搅拌，至对硝基苯甲酰胺完全溶解，形成体系C。

优选地，步骤a中，所述还原物质通过NaOH溶液吸收含H2S的尾气制备。

优选地，步骤a中，对硝基苯甲酰胺通过以下步骤获取：

a1.向温度为75℃～80℃的氨水混合溶液A中滴加熔融的对硝基苯甲酰氯，进行氨解反应，至混合溶液pH值≤10；