[发明专利]对氨基苯甲酰胺的生产方法

权利要求书

1.一种对氨基苯甲酰胺的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：

a.获取对硝基苯甲酰胺，获取还原物质；所述还原物质为NaHS、NaS或二者的混合物；

b.将对硝基苯甲酰胺均匀地分散在水中，形成A体系；

c.将还原物质溶解于A体系中，形成B体系；

d.升温，使B体系中的对硝基苯甲酰胺完全溶解，形成体系C；

e.升温至100℃～105℃，建立全回流，持续反应，至体系C中对硝基苯甲酰胺的转化率≥99%，得到体系D；

f.体系D降温至≤18℃，分离固体，即为对氨基苯甲酰胺。

2.如权利要求1所述的对氨基苯甲酰胺的生产方法，其特征在于，所述A体系中，对硝基苯甲酰胺与水的质量比≤0.1。

3.如权利要求1所述的对氨基苯甲酰胺的生产方法，其特征在于，所述B体系中，对硝基苯甲酰胺与还原物质的物质的量的比为1:(2～3)。

4.如权利要求1所述的对氨基苯甲酰胺的生产方法，其特征在于，步骤d中，升温至70℃～75℃，持续搅拌，至对硝基苯甲酰胺完全溶解，形成体系C。

5.如权利要求1所述的对氨基苯甲酰胺的生产方法，其特征在于，步骤a中，所述还原物质通过NaOH溶液吸收含H₂S的尾气制备。

6.如权利要求1所述的对氨基苯甲酰胺的生产方法，其特征在于，步骤a中，对硝基苯甲酰胺通过以下步骤获取：

a1.向温度为75℃～80℃的氨水混合溶液A中滴加熔融的对硝基苯甲酰氯，进行氨解反应，至混合溶液pH值≤10；

a2.同时向混合溶液中滴加强碱溶液，调节混合溶液的pH值为10～12，继续反应至反应结束；

a3.反应结束后的混合溶液升温至85℃～90℃，保温0.5h～2h；

a4.保温结束的混合溶液降温至30℃～35℃，固液分离，得到的固相即为对硝基苯甲酰胺，液相为含盐溶液B。

7.如权利要求6所述的对氨基苯甲酰胺的生产方法，其特征在于，所述氨水混合溶液A中，NH₃的质量浓度为5%～10%。

8.如权利要求6中所述的对氨基苯甲酰胺的生产方法，其特征在于，所述强碱溶液为质量浓度为10%～30%的NaOH溶液或KOH溶液。

9.如权利要求8中所述的对氨基苯甲酰胺的生产方法，其特征在于，当所述强碱溶液为NaOH溶液时，所述氨水混合溶液A中，还含有质量浓度为0～27%的NaCl；当所述强碱溶液为KOH溶液时，所述氨水混合溶液A中，还含有质量浓度为0～28.5%的KCl。

10.如权利要求9中所述的对氨基苯甲酰胺的生产方法，其特征在于，当所述含盐溶液B中的盐浓度未达到其饱和浓度时，所述含盐溶液B被用于配置所述氨水混合溶液A；

当所述含盐溶液B中的盐浓度达到其饱和浓度时，所述含盐溶液B中的盐被分离。