[发明专利]一种二氟磷酸锂及其制备方法和应用

说明书

本发明提供了一种二氟磷酸锂及其制备方法和应用，所述制备方法包括以下步骤：（1）将六氟磷酸盐、氧化锂和二氧化硅混合，经烧结处理得到二氟磷酸锂粗产品；（2）将步骤（1）得到的二氟磷酸锂粗产品与有机溶剂混合，过滤后得到过滤液，对所述过滤液进行后处理得到所述二氟磷酸锂。本发明所述方法绿色、高效，原料便宜，副产物容易分离，方便回收利用，不使用含氯原子原料，所得二氟磷酸锂产品中氯离子含量低，另外没有用到毒性较大的五氟化磷、易燃的硅氧烷和易分解的六氟磷酸锂，使得工艺过程对设备要求低，反应更加可控。

技术领域

本发明属于锂离子电池用电解液添加剂技术领域，涉及一种二氟磷酸锂及其制备方法和应用。

背景技术

作为新型的移动便携式电源，锂离子电池比传统的铅酸电池和碱性电池具有更高的比容量和放电电压，对环境污染小。目前，锂离子电池广泛应用作为便携式移动电源和手机电池，广泛应用作为电动车、汽车等的动力电池。由于国家政策上的大力支持，近年来随着锂离子电池技术的积累，锂离子电池产业获得了巨大发展，由于政策鼓励和技术进步，必然迎来持续的发展。但是，目前锂离子电池还存在许多缺陷，例如在锂盐的开发上，传统的六氟磷酸锂不能满足锂离子电池在极端条件下的使用。

二氟磷酸锂能够改善锂离子电池的高低温性能，明显提高其在零下20℃的循环稳定性，并且在高温条件下能够形成更为稳定的SEI膜，能够有效阻止电解液对电极和集流体的腐蚀，从而改善锂离子电池的高低温性能。另外，二氟磷酸锂相比于六氟磷酸锂而言具有更好的稳定性，对水和氧的耐受性明显强于六氟磷酸锂。因此二氟磷酸锂作为一种新型的锂盐添加剂，具有很大的工业价值。

二氟磷酸锂的生产方法有很多，但是现有的二氟磷酸锂的制备方法工艺复杂，对生产设备的要求较高，副产品众多，难以生成固体等，非常不利于二氟磷酸锂的工业化和推广。大部分文献专利中，在合成二氟磷酸锂时采用六氟磷酸锂作为原料，六氟磷酸锂在二氟磷酸锂合成过程中的成本占比很高，且六氟磷酸锂价格波动较大，制约了二氟磷酸锂的应用。

CN103052592A中公开了了使用五氟化磷、磷酰氟与磷酸锂进行反应而制备二氟磷酸锂产品，其技术路线中使用了昂贵、剧毒、高危险的五氟化磷气体，工艺复杂，且对生产设备要求严格，产品成本较高。

CN108147385A中公开了使用六氟磷酸锂与水与烃基卤化硅进行反应而制备二氟磷酸锂，虽然可以将烃基卤化硅分解，但是采用这种方法生产，容易造成六氟磷酸锂的分解，同时，反应过程不易控制，且副产物众多，对生产非常不利。

CN101847753A中公开了一种采用六氟磷酸锂和碳酸锂在非质子性溶剂中制备二氟磷酸锂的方法，但是该方法的反应时间长，转化率低，同时该方法只能得到二氟磷酸锂的非水溶液，不能得到高纯度的二氟磷酸锂，非常不利于二氟磷酸锂的推广，并且该盐溶液中，或多或少会有一些有机杂质和氟化锂，这些杂质可能会对电池的性能产生不利的影响。

上述方案存在有制备成本高、不环保或制得二氟磷酸锂不纯的问题，因此，开发一种成本低、环保且产物纯度高的二氟磷酸锂制备方法是十分必要的。

发明内容

本发明的目的在于提供一种二氟磷酸锂及其制备方法和应用，本发明所述方法绿色、高效，原料便宜，副产物容易分离，方便回收利用，不使用含氯原子原料，所得二氟磷酸锂产品中氯离子含量低，另外没有用到毒性较大的五氟化磷、易燃的硅氧烷和易分解的六氟磷酸锂，使得工艺过程对设备要求低，反应更加可控。

为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：

第一方面，本发明提供了一种二氟磷酸锂的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：

（1）将六氟磷酸盐、氧化锂和二氧化硅混合，经烧结处理得到二氟磷酸锂粗产品；

（2）将步骤（1）得到的二氟磷酸锂粗产品与有机溶剂混合，过滤后得到过滤液，对所述过滤液进行后处理得到所述二氟磷酸锂。