[发明专利]一种高温高压合成一维热膨胀材料碳酸钙锰晶体

说明书

本发明公开了提供一种高温高压合成一维热膨胀材料碳酸钙锰晶体，使用分析纯的碳酸钙CaCO₃、分析纯的碳酸锰MnCO₃和分析纯的无水草酸H₂C₂O₄以摩尔比(1‑x):x:1混合研磨均匀作为起始原料，其中，0.70≤x≤0.75，通过高温高压反应得到碳酸钙锰Ca_1‑xMn_xCO₃(0.70≤x≤0.75)晶体。所得合成产物为一维热膨胀材料，其a轴和b轴的热膨胀系数为‑5×10^‑8α_a＝α_b5×10^‑8。在高温X射线衍射的测试精度内，认为在ab面内热效应可以忽略不计。本发明为目前在方解石型材料中寻找一维热膨胀反常热效应材料提供依据，将为这种功能材料的性能进一步开发和应用提供实验基础。

技术领域

本发明涉及材料学研究领域，涉及一种高温高压合成一维热膨胀材料碳酸钙锰晶体。

背景技术

热胀冷缩是材料普遍存在对温度响应的热效应特征，在许多技术领域应用的精密器件需要尽可能避免材料的热效应，例如在光学领域，光栅对激光的热效应造成的热膨胀会明显改变狭缝的几何参数，导致光衍射临界性能参数的变化。因此，寻找具有反常热效应的一维热膨胀材料成为材料学研究的热点。

发明内容

本发明要解决的技术问题是：提供一种高温高压合成碳酸钙锰Ca_1-xMn_xCO₃(0.70≤x≤0.75)晶体的方法，获取一种具有反常热效应的一维热膨胀材料。

本发明的技术方案是：一种高温高压合成一维热膨胀材料碳酸钙锰Ca_1-xMn_xCO₃(0.70≤x≤0.75)晶体，包括以下步骤：

步骤1、使用分析纯的碳酸钙CaCO₃、分析纯的碳酸锰MnCO₃和分析纯的无水草酸H₂C₂O₄以摩尔比(1-x):x:1混合研磨均匀作为起始原料，其中，0.70≤x≤0.75；

步骤2、使用粉末压片机，将混合物粉末置于Φ6磨具中压成Φ6×3mm圆柱形，将圆柱形样品塞入内径为Φ6mm、厚0.1mm、高6mm的铂金子母扣中密封，加入30μL去离子水；将铂金子母扣包裹样品的圆柱形置于h-BN管中，以h-BN为传压介质；

步骤3、将步骤2中装有样品的h-BN管组装在高压合成组装块中并放置在六面顶大压机进行高温高压反应；

步骤4，高温高压反应完成后，将铂金子母扣包裹的圆柱形取出，使用金刚石切刀切开铂金管，将样品取出，在超声中使用酒精清洗后，自然风干样品，即得一维热膨胀材料Ca_1-xMn_xCO₃(0.70≤x≤0.75)晶体。

步骤2所述h-BN管具体操作为：在车床上将大小为Φ10mm的h-BN棒中心钻Φ6mm的孔作成h-BN管，将样品塞入管中，两端拿Φ6mm厚度为2mm的h-BN片密封。

步骤3所述的将h-BN管组装在高压合成组装块中的方法，具体操作包括：选取一块叶腊石块，在叶腊石块中心打一个Φ12mm圆形通孔；在圆形通孔内套一个外径12mm、内径Φ10mm的圆形石墨加热炉；在石墨加热炉中间放置10mm的h-BN管密封的样品；将圆形石墨加热炉上下两端用叶腊石堵头密封。

步骤3所述高温高压反应条件为，升压至1GPa，然后升温到700-800℃，保压保温48h后淬火。

步骤4所述得到的样品为晶体，晶体尺寸为50-100μm，其解离面为菱形，无色透明，识别为三方晶系的(101)面。