[发明专利]一种阻燃剂及其制备方法

说明书

本发明涉及一种阻燃剂，制备方法为：往9‑β‑D‑呋喃核糖基腺嘌呤中加入无水乙醇和去离子水的混合溶液，搅拌溶解后，升温至35‑45℃；往苯甲醛中加入无水乙醇和四氢呋喃的混合溶液，搅拌溶解后，滴加至9‑β‑D‑呋喃核糖基腺嘌呤溶液中，升温回流，反应后冷却、过滤，洗涤，烘干，得到中间体，加入DMF，升温搅拌溶解，将9,10‑二氢‑9‑氧杂‑10‑磷杂菲‑10‑氧化物用DMF溶解后，滴加到中间体溶液中，升温回流，反应后冷却，过滤，洗涤，烘干，即得。该阻燃剂分子结构中不含卤元素，安全环保，且含氮量高，有利于形成磷氮协同效应，阻燃效率高，分子结构中还含有多羟基结构，处理到织物表面后，有利于提高阻燃耐久性。

技术领域

本发明涉及一种阻燃剂及其制备方法，属于纺织加工技术领域。

背景技术

室内装饰织物、床上用品、窗帘等纺织品遇到火源，极易燃烧，因此通常需要采用阻燃剂进行阻燃整理。应用于纺织品及高分子材料的阻燃剂品种较多，包括卤系阻燃剂、氮系阻燃剂、磷系阻燃剂、硅系阻燃剂，卤系阻燃剂在使用过程中释放出有毒的烟和气体，危害环境和人类的健康，自各国相继颁布的限制使用部分卤化物的环境指令以来，磷系阻燃剂因其较好的环保性和燃烧气体的低毒性，成为了无卤阻燃剂的研究热点。

磷系阻燃剂包括无机类和有机类。无机磷阻燃剂主要包括红磷、膦酸盐、聚磷酸铵和磷-氨基化合物等；有机阻燃剂主要包括磷酸酯、膦酸酯、亚磷酸酯、有机磷盐和多种取代基的化合物如含卤磷酸酯、含磷多元醇等。磷系阻燃剂主要在凝聚相起作用，存在阻燃效率低、耐久性不高的问题。

发明内容

本发明的目的在于解决现有技术中磷系阻燃剂存在的阻燃效率低、耐久性不高的问题，提供一种阻燃剂，其阻燃效果高，耐久性好，并且环保。

本发明的另一目的在于提供上述阻燃剂的制备方法。

技术方案

一种阻燃剂，其结构式如下：

上述阻燃剂的制备方法，包括如下步骤：

(1)往9-β-D-呋喃核糖基腺嘌呤中加入无水乙醇和去离子水的混合溶液，搅拌至完全溶解后，升温至35-45℃，得到9-β-D-呋喃核糖基腺嘌呤溶液；

(2)往苯甲醛中加入无水乙醇和四氢呋喃的混合溶液，完全溶解后，滴加到步骤(1)的9-β-D-呋喃核糖基腺嘌呤溶液中，滴加结束后，升温至回流温度，保温2-8小时，然后冷却、过滤，将反应产物洗涤后真空烘干，得到中间体；

(3)往步骤(2)得到的中间体中加入N,N-二甲基甲酰胺，升温至65-75℃，搅拌至完全溶解，得到中间体溶液，将9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物用N,N-二甲基甲酰胺溶解后，滴加到中间体溶液中，滴加结束后，升温至回流温度，保温4-12小时，冷却后过滤，洗涤，真空烘干，得到阻燃剂。

进一步，步骤(1)中，所述无水乙醇和去离子水的混合溶液中，无水乙醇和去离子水的体积比为1：(1.25-2)。

进一步，步骤(2)中，所述9-β-D-呋喃核糖基腺嘌呤与苯甲醛的摩尔比为1：(1.01-1.20)。

进一步，步骤(2)中，所述无水乙醇和四氢呋喃的混合溶液中，无水乙醇和四氢呋喃的体积比为1：(1.4-1.8)。

进一步，步骤(2)中，所述真空烘干的温度为60-90℃。

进一步，步骤(3)中，所述中间体与9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物的摩尔比为1：(1.1-1.3)。

本发明的反应机理如下：

本发明的有益效果：