[发明专利]一种2-氨基丙二酰胺的制备方法

说明书

本发明涉及化学品的制备方法，具体涉及一种2‑氨基丙二酰胺的制备方法。本申请提供的一种2‑氨基丙二酰胺的合成方法，是向氨水中滴加2‑氨基丙二酸二乙酯盐酸盐的溶液，反应温度控制在10℃以下；反应结束后析晶，析晶所得固体即为2‑氨基丙二酰胺。本申请的合成方法，生产周期短，有利于降低生产成本；只需要滴加、析晶两步即可完成，操作简单；而且整个过程只需要一反应容器即可，中间不需要更换反应容器，从而提高生产效率。所制备2‑氨基丙二酰胺的纯度高达99.5％以上，以2‑氨基丙二酸二乙酯盐酸盐计的收率高达99.0％以上。

技术领域

本发明涉及化学品的制备方法，具体涉及一种2-氨基丙二酰胺的制备方法。

背景技术

2-氨基丙二酰胺是用于生产5-羟基-1H-咪唑-4-甲酰胺和法匹拉韦的重要中间体，其用量大，需要大量生产。

目前，现有技术基本都是采用2-氨基丙二酸二乙酯或其盐酸盐与氨来制备2-氨基丙二酰胺；存在产率低、纯度低、反应过程复杂、周期长或对设备要求高（例如要求设备耐腐蚀）等技术缺陷，使得2-氨基丙二酰胺的合成不利于工业化；无法满足生产需要。

发明内容

本申请的目的在于提供一种2-氨基丙二酰胺的合成方法。本申请提供的2-氨基丙二酰胺的合成方法，产率高、纯度高、生产周期短，有利于降低生产成本。

本申请提供的一种2-氨基丙二酰胺的合成方法，向氨水中滴加2-氨基丙二酸二乙酯盐酸盐的溶液，反应温度控制在10℃以下；反应结束后析晶，析晶所得固体即为2-氨基丙二酰胺。所述2-氨基丙二酰胺的化学式为：。

本申请提供的一种2-氨基丙二酰胺的合成方法中：

氨水的浓度对2-氨基丙二酰胺的收率和纯度没有明显影响，故本申请不作具体限定；

2-氨基丙二酸二乙酯盐酸盐溶液浓度对2-氨基丙二酰胺的获得及2-氨基丙二酰胺的纯度没有明显影响，故本申请不作具体限定；

氨水与2-氨基丙二酸二乙酯盐酸盐溶液的用量比例对2-氨基丙二酰胺的获得及2-氨基丙二酰胺的纯度没有明显影响，故本申请不作具体限定；

如果将氨水向与2-氨基丙二酸二乙酯盐酸盐溶液滴加，则发生温度迅速升高的现象，导致产物纯度降低，且生产安全性降低；故本申请将操作步骤限定为将2-氨基丙二酸二乙酯盐酸盐溶液向氨水中滴加；

析晶温度对2-氨基丙二酰胺的获得及2-氨基丙二酰胺的纯度没有明显影响，故本申请不作具体限定；

析晶时间，作为本领域人员公知的是，通常是晶体不再析出为止，故本申请不作具体限定。

本申请提供的一种2-氨基丙二酰胺的合成方法，原料2-氨基丙二酸二乙酯盐酸盐是以溶液的形式而不是固体的形式参与反应；在2-氨基丙二酸二乙酯盐酸盐的溶剂的选择过程发现，相对于甲醇、乙醇等醇类作为溶剂，采用水作为溶剂时所合成的2-氨基丙二酰胺的纯度较高且生产成本较低；故，优选水作为2-氨基丙二酸二乙酯盐酸盐的溶剂。

本申请提供的一种2-氨基丙二酰胺的合成方法，考虑到生成成本及产物纯度，作为具体实施方式，所述反应温度为：-5℃-10℃。

本申请提供的一种2-氨基丙二酰胺的合成方法，为了获得高收率、缩短生产周期，作为一种实施方式，析晶温度控制在-5℃以下。

本申请提供的一种2-氨基丙二酰胺的合成方法，作为一种实施方式，在析晶之后还包括过滤和干燥步骤。

本申请提供的一种2-氨基丙二酰胺的合成方法，作为一种实施方式，干燥温度为50-55℃。50-55℃的干燥温度为经验值，在此温度条件下，能在保证产品纯度的条件下降低时间成本和能源成本。