[发明专利]一种2-氨基丙二酰胺的制备方法有效
申请号: | 202111410537.1 | 申请日: | 2021-11-25 |
公开(公告)号: | CN113831255B | 公开(公告)日: | 2022-03-11 |
发明(设计)人: | 王庭见;陆红林;张风英;岳丽丽;王荣坤;刘凤祥;陈文更 | 申请(专利权)人: | 山东诚创蓝海医药科技有限公司 |
主分类号: | C07C231/02 | 分类号: | C07C231/02;C07C231/24;C07C237/06 |
代理公司: | 山东瑞宸知识产权代理有限公司 37268 | 代理人: | 吕艳芹 |
地址: | 250101 山东省济南市高*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氨基 丙二酰胺 制备 方法 | ||
1.一种2-氨基丙二酰胺的合成方法,其特征在于,将24.1g氨气通入200g纯化水中并降温至10℃,滴加由100g2-氨基丙二酸二乙酯盐酸盐和100g纯化水组成的溶液,滴加完毕后,10℃的温度条件下保温反应,反应结束后,降至-8℃析晶,析晶2小时,过滤,50℃干燥8小时,得50.89g产品,反应过程中液相中控,用HPLC法监控反应过程,监控结果显示,滴加完毕后,6小时反应结束。
2.一种2-氨基丙二酰胺的合成方法,其特征在于,将150.5g氨气通入1000g纯化水中并降温至0℃,滴加由500g2-氨基丙二酸二乙酯盐酸盐和500g纯化水组成的溶液,滴加完毕后,0℃的温度条件下保温反应,反应结束后,降至-5℃析晶,析晶2小时,过滤,55℃干燥8小时,得到257.25g产品,反应过程中液相中控,用HPLC法监控反应过程,监控结果显示,滴加完毕后,8小时反应结束。
3.一种2-氨基丙二酰胺的合成方法,其特征在于,将4.01kg氨气通入40kg纯化水中并降温至-5℃,滴加10kg由2-氨基丙二酸二乙酯盐酸盐和10kg纯化水的溶液,滴加完毕后,5℃的温度条件下保温反应,反应结束后,降至-8℃析晶,析晶3小时,过滤,50℃干燥8小时,得到5.15kg产品,反应过程中液相中控,用HPLC法监控反应过程,监控结果显示,滴加完毕后,7小时反应结束。
4.一种2-氨基丙二酰胺的合成方法,其特征在于,将40.1kg氨气通入400kg纯化水中并降温至-5℃,滴加100kg2-氨基丙二酸二乙酯盐酸盐和100kg纯化水的溶液,滴加完毕后,-5℃的温度条件下保温反应,反应结束后,降至-10℃析晶,析晶4小时,过滤,55℃干燥8小时,得到51.8kg产品,反应过程中液相中控,用HPLC法监控反应过程,监控结果显示,滴加完毕后,8小时反应结束。
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