[发明专利]一种2-氨基噻唑-4-腈及其制备方法在审
| 申请号： | 202111371427.9 | 申请日： | 2021-11-18 |
| 公开（公告）号： | CN114163397A | 公开（公告）日： | 2022-03-11 |
| 发明（设计）人： | 肖涵;严浩 | 申请（专利权）人： | 安徽益多康尔医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D277/56 | 分类号： | C07D277/56;C07C253/30;C07C255/10;C07C255/17 |
| 代理公司： | 南京匠桥专利代理有限公司 32568 | 代理人： | 程鹏 |
| 地址： | 246004 安徽省安庆市高新区皇冠*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 氨基 噻唑 及其 制备 方法 | ||
1.一种2-氨基噻唑-4-腈的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一、将甲基乙腈溶于醇溶剂中，通入氯气，在室温到溶剂沸点之间加热反应，之后经静置分层、有机相水洗、精馏，得氯乙腈；
步骤二、在惰性气体保护环境下，将氯乙腈滴加至溶解有甲酸甲酯的第一溶剂中，-5～-10℃条件下反应完成后，升温至室温，经酸化、层析、旋干溶剂得2-氯-2-甲酰基乙腈；
步骤三、将2-氯-2-甲酰基乙腈与硫脲、碳酸钠、第二溶剂在室温到溶剂沸点之间加热反应，之后经萃取、旋蒸，即得2-氨基噻唑-4-腈。
2.根据权利要求1所述2-氨基噻唑-4-腈的制备方法，其特征在于，所述步骤一中甲基乙腈与氯气的摩尔比为1:1-1.5。
3.根据权利要求1所述2-氨基噻唑-4-腈的制备方法，其特征在于，所述醇溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇和乙二醇的一种或几种的组合。
4.根据权利要求3所述2-氨基噻唑-4-腈的制备方法，其特征在于，所述醇溶剂为乙醇，所述步骤一中加热反应的温度为70℃。
5.根据权利要求1所述2-氨基噻唑-4-腈的制备方法，其特征在于，所述步骤一中精馏的收集温度为124-126℃。
6.根据权利要求1所述2-氨基噻唑-4-腈的制备方法，其特征在于，所述步骤二中第一溶剂为乙醇、甲醇、二氧六环、异丙醇、四氢呋喃的一种或几种的组合。
7.根据权利要求1所述2-氨基噻唑-4-腈的制备方法，其特征在于，所述氯乙腈与甲酸甲酯的摩尔比为1:1-1.5。
8.根据权利要求1所述2-氨基噻唑-4-腈的制备方法，其特征在于，所述2-氯-2-甲酰基乙腈与硫脲、碳酸钠的摩尔比为1：1-2：1.5。
9.根据权利要求1所述2-氨基噻唑-4-腈的制备方法，其特征在于，所述第二溶剂为水、甲醇、乙醇、二氧六环的一种或几种的组合。
10.一种2-氨基噻唑-4-腈，其特征在于，采用权利要求1-9任一项所述2-氨基噻唑-4-腈的制备方法制得。
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