[发明专利]一种可用于检测水中甲醇含量的荧光分子及其制备方法与应用

说明书

一种可用于检测水中甲醇含量的荧光分子及其制备方法与应用，属于功能材料和分析检测领域。其结构如式（Ⅰ）所示：（Ⅰ），具体的步骤包括：(a)目标荧光分子的制备；(b)样品纯化；(c)水中甲醇含量与目标分子荧光强度线性关系的测定；(d)测定未知样品中甲醇的含量。本发明提供了一种可以用于简单、快速检测水中甲醇含量的荧光探针的制备方法，具有反应条件温和、合成产率高、检测耗时短、较高的准确度等优点。

技术领域

本发明涉及了一种可用于检测水中甲醇含量的荧光分子及其制备方法与应用，属于功能材料和分析检测领域。

背景技术

甲醇是结构最为简单的饱和一元醇，沸点64.8 ℃，为无色有酒精气味易挥发液体，有毒，误饮5-10 mL能双目失明，大量饮用会导致死亡。甲醇对中枢神经系统有麻醉作用；对视神经和视网膜有特殊选择作用，引起病变；可致代射性酸中毒。短时大量吸入出现轻度眼上呼吸道刺激症状（口服有胃肠道刺激症状）。甲醇主要用于甲醛生产，还作为墨汁、染料、树脂、粘合剂等的溶剂和其它产品的生产原料。甲醇是常用的有机溶剂，易溶于水，蒸汽压较低。甲醇也是重要的化工原料，其大量生产和应用及其毒害作用，使之成为环境监测中一项重要指标。

传统的甲醇检测方法主要包括变色酸比色法和气相色谱检测法。但此类方法都存在一个共同的缺陷，即检测耗时长。为了克服上述检测缺陷，本项发明拟一种可以用于简单、快速检测水中甲醇含量的荧光探针的制备方法。

发明内容

解决的技术问题：针对现有技术中甲醇的检测耗时长的问题，本发明提供一种可用于检测水中甲醇含量的荧光分子的制备方法，能够简单、快速的检测水中甲醇的含量。

技术方案：一种可用于检测水中甲醇含量的荧光分子，其结构如式（Ⅰ）所示：

（Ⅰ）。

基于上述一种可用于检测水中甲醇含量的荧光分子的制备方法，步骤如下：

步骤一.制备目标荧光分子，依次取N-[3-(N-咪唑基)-丙基]-1,8-萘内酰亚胺和4-(氯甲基)苯甲醛溶于N,N-二甲基甲酰胺，氮气保护，在加热条件下磁力搅拌24 h，冷却至室温，加入乙酸乙酯，观察到有大量沉淀，减压抽滤，再用乙酸乙酯洗涤，得到黄色固体粗样；

步骤二. 纯化样品，称取十八烷基修饰的粒径为50 μm二氧化硅微球填充于色谱柱中，用色谱级乙醇进行洗脱，再用体积比为3/7的甲醇/水溶液对色谱柱进行洗脱，并达到平衡，将步骤一制备的黄色固体粗样溶于4 mL水，并利用上述制备型反相色谱进行分离，用体积比为3/7的甲醇/水溶液进行洗脱，得到目标荧光探针分子，减压蒸馏除去溶剂；

步骤三. 测定水中甲醇含量与目标分子荧光强度线性关系，将步骤二中制备的目标荧光探针分子配制成1 mg/mL的水溶液，将上述溶液与不同体积的乙醇进行混合，配成不同含量的甲醇水溶液，同时保持总体积不变，其中甲醇的含量分别为：0 wt.%、10 wt.%、20wt.%、30 wt.%、40 wt.%、50 wt.%、60 wt.%、70 wt.%、80 wt.%、90 wt.%和100 wt.%，在波长为365 nm的紫外光照射下，测定其荧光强度，以此确定甲醇的含量与荧光强度之间的线性关系；

步骤四. 测定未知样品中甲醇的含量，准确称取2 mg制备的荧光探针分子溶于2mL甲醇含量未知的水溶液，在波长为365 nm的光照射下，测定其荧光强度；根据步骤三绘制的定量曲线关系计算未知样品的甲醇含量。

作为优选，步骤如下：