[发明专利]一种可用于检测水中甲醇含量的荧光分子及其制备方法与应用

权利要求书

1.一种可用于检测水中甲醇含量的荧光分子，其特征在于，其结构如式（Ⅰ）所示：

（Ⅰ）。

2.基于权利要求1所述的一种可用于检测水中甲醇含量的荧光分子的制备方法，其特征在于，步骤如下：

步骤一.制备目标荧光分子，依次取N-[3-(N-咪唑基)-丙基]-1,8-萘酰亚胺和4-氯甲基苯甲醛溶于N,N-二甲基甲酰胺，氮气保护，在加热条件下磁力搅拌24 h，冷却至室温，加入乙酸乙酯，观察到有大量沉淀，减压抽滤，再用乙酸乙酯洗涤，得到黄色固体粗样；

步骤二. 纯化样品，称取十八烷基修饰的粒径为50 μm二氧化硅微球填充于色谱柱中，用色谱级乙醇进行洗脱，再用体积比为3/7的甲醇/水溶液对色谱柱进行洗脱，并达到平衡，将步骤一制备的黄色固体粗样溶于4 mL水，并利用上述制备型反相色谱进行分离，用体积比为3/7的甲醇/水溶液进行洗脱，得到目标荧光探针分子，减压蒸馏除去溶剂；

步骤三. 测定水中甲醇含量与目标分子荧光强度线性关系，将步骤二中制备的目标荧光探针分子配制成1 mg/mL的水溶液，将上述溶液与不同体积的甲醇进行混合，配成不同含量的甲醇水溶液，同时保持总体积不变，其中甲醇的含量分别为：0 wt.%、10 wt.%、20wt.%、30 wt.%、40 wt.%、50 wt.%、60 wt.%、70 wt.%、80 wt.%、90 wt.%和100 wt.%，在波长为365 nm的紫外光照射下，测定其荧光强度，以此确定甲醇的含量与荧光强度之间的线性关系；

步骤四. 测定未知样品中甲醇的含量，准确称取2 mg制备的荧光探针分子溶于2 mL甲醇含量未知的水溶液，在波长为365 nm的光照射下，测定其荧光强度；根据步骤三绘制的定量曲线关系计算未知样品的甲醇含量。

3.根据权利要求2所述的一种可用于检测水中甲醇含量的荧光分子的制备方法，其特征在于，步骤如下：

步骤一.制备目标荧光分子，依次称取N-[3-(N-咪唑基)-丙基]-1,8-萘酰亚胺和4-氯甲基苯甲醛溶于N,N-二甲基甲酰胺，氮气保护，在80~90℃温度、转速为120-140 r/min条件下磁力搅拌24 h，冷却至室温，加入乙酸乙酯，观察到有大量沉淀，减压抽滤，再用乙酸乙酯洗涤，得到黄色固体粗样，其中N-[3-(N-咪唑基)-丙基]-1,8-萘酰亚胺和4-氯甲基苯甲醛的摩尔比为(1.1-1.3)：1，N-[3-(N-咪唑基)-丙基]-1,8-萘酰亚胺和N,N-二甲基甲酰胺的比值为305 mg：30 mL，N-[3-(N-咪唑基)-丙基]-1,8-萘酰亚胺和第一次加入的乙酸乙酯的比值为305 mg：（30-50）mL，N-[3-(N-咪唑基)-丙基]-1,8-萘酰亚胺和第二次加入的乙酸乙酯的比值为305 mg：50 mL；

步骤二.纯化样品，称取十八烷基修饰的粒径为50 μm二氧化硅微球填充于色谱柱中，100~120 mL的色谱级乙醇进行洗脱，再用体积比为3/7的甲醇/水溶液对色谱柱进行洗脱，并达到平衡，十八烷基修饰的粒径为50 μm二氧化硅微球与色谱柱的填充比为1 g：1 mL，十八烷基修饰的粒径为50 μm二氧化硅微球与N-[3-(N-咪唑基)-丙基]-1,8-萘酰亚胺的比值为30g：305mg，色谱级乙醇与色谱柱的体积比为(100~120)：30；将步骤一制备的黄色固体粗样溶于4 mL水，并利用上述制备型反相色谱进行分离，用体积比为3/7的甲醇/水溶液进行洗脱，得到目标荧光探针分子，减压蒸馏除去溶剂；

步骤三.测定水中甲醇含量与目标分子荧光强度线性关系，将步骤二中制备的目标荧光探针分子配制成1 mg/mL的水溶液，将上述溶液与不同体积的甲醇进行混合，配成不同含量的甲醇水溶液，同时保持总体积不变，其中甲醇的含量分别为：0 wt.%、10 wt.%、20wt.%、30 wt.%、40 wt.%、50 wt.%、60 wt.%、70 wt.%、80 wt.%、90 wt.%和100 wt.%，在波长为365 nm的紫外光照射下，测定其荧光强度，以此确定甲醇的含量与荧光强度之间的线性关系；

步骤四. 测定未知样品中甲醇的含量，准确称取2 mg制备的荧光探针分子溶于2 mL甲醇含量未知的水溶液，在波长为365 nm的光照射下，测定其荧光强度；根据步骤三绘制的定量曲线关系计算未知样品的甲醇含量。