[发明专利]一种稳定的青蒿素制备方法在审
申请号: | 202111236200.3 | 申请日: | 2021-10-22 |
公开(公告)号: | CN114426552A | 公开(公告)日: | 2022-05-03 |
发明(设计)人: | 郭建钊;郭宇鹏;王娅娟 | 申请(专利权)人: | 河南天源药物研究有限公司 |
主分类号: | C07D493/20 | 分类号: | C07D493/20;B01J19/28;B01J19/00;B01F29/83 |
代理公司: | 河南大象律师事务所 41129 | 代理人: | 张伟康 |
地址: | 450001 河南省郑州市高新技术产*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 稳定 青蒿素 制备 方法 | ||
1.一种稳定的青蒿素制备方法,其特征在于,方法如下:
步骤一、将硼氢化钠溶于第一份甲醇溶液中,形成均一性的硼氢化钠甲醇溶液;
步骤二、将青蒿素加入至第二份甲醇溶液进行搅拌混合,得到青蒿素溶液;
步骤三、将步骤一中制得的硼氢化钠甲醇溶液加入至步骤二中的青蒿素溶液,继续搅拌进行反应;
步骤四、反应完毕后,加入盐酸溶液分解多余的硼氢化钠,然后再缓慢滴加纯化水,有白色絮状物析出,抽滤烘干即为二氢青蒿素。
2.根据权利要求1所述的一种稳定的青蒿素制备方法,其特征在于,步骤一中量取4.5g的硼氢化钠溶于200ml的第一份甲醇溶液中;
步骤二中量取28g的青蒿素溶于50ml的第二份甲醛溶液中,并且步骤二中保持在10℃下持续搅拌20min。
3.根据权利要求2所述的一种稳定的青蒿素制备方法,其特征在于,步骤二中还加入有11g的氯化钙。
4.根据权利要求2或3所述的一种稳定的青蒿素制备方法,其特征在于,步骤三中保持10℃在600r/min的搅拌速度下持续搅拌30min。
5.根据权利要求4所述的一种稳定的青蒿素制备方法,其特征在于,步骤四中加入45mL浓度为20%的盐酸溶液分解多余的硼氢化钠,纯化水滴入300ml。
6.根据权利要求1或5所述的一种稳定的青蒿素制备方法,其特征在于,步骤四的反应体系中硼氢化钠被分解后,整个体系在50r/min的搅拌速度下搅拌10min,静置30min,离心过滤得到纯化的晶体。
7.根据权利要求6所述的一种稳定的青蒿素制备方法,其特征在于,将离心过滤所得的纯化晶体进行干燥,干燥的温度为55~65℃,时间为2~4h。
8.根据权利要求1-3、5、7任一所述的一种稳定的青蒿素制备方法,其特征在于,步骤三在封闭的搅拌装置中进行,搅拌装置包括有固定在底板(1)上的支撑板(2)、转动安装在支撑板(2)上的U型架(4)、设置于U型架(4)内侧的搅拌筒(9),搅拌筒(9)内部的底端转动安装有第二搅拌桨(20),搅拌筒(9)的上方设置有上盖(10),上盖(10)的一侧沿竖直方向连接有与U型架(4)螺纹连接的螺杆(13),另一侧固定安装有第一电机(11),第一电机(11)的输出端驱动连接有第一搅拌桨(12)。
9.根据权利要求8所述的一种稳定的青蒿素制备方法,其特征在于,支撑板(2)的外侧端面上固定安装有第二电机(19),第二电机(19)的输出端驱动连接有转轴(14),转轴(14)穿过支撑板(2)后与U型架(4)的中部固定连接。
10.根据权利要求9所述的一种稳定的青蒿素制备方法,其特征在于,转轴(14)的上固定套接有齿盘(3),U型架(4)远离上盖(10)一侧的两端分别设置有第一带轮(5)和第二带轮(7),第一带轮(5)与第二带轮(7)之间套接有皮带(6),第一带轮(5)的中部固定套接有第一连接杆(15),第一连接杆(15)沿其长度方向延伸至U型架(4)内部的凹槽(18)内,并且第一连接杆(15)的末端固定连接有齿盘(3)相啮合的齿轮(16),U型架(4)远离上盖(10)的一侧固定安装有用于安装搅拌筒(9)的底座(8),底座(8)的中心处转动安装有卡接块(22),第二带轮(7)的中心处固定连接有第二连接杆(17),第二连接杆(17)沿其轴向延伸穿过底座(8)后与卡接块(22)固定连接,第二搅拌桨(20)的底部位于搅拌筒(9)的外侧形成有与卡接块(22)相适配的限位卡槽(21)。
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