[发明专利]载氨甲环酸交联多孔淀粉及其制备方法有效
申请号: | 202111230334.4 | 申请日: | 2021-10-22 |
公开(公告)号: | CN113667706B | 公开(公告)日: | 2022-02-18 |
发明(设计)人: | 孙云波;赵新红;窦桂芳;孟志云;甘慧;顾若兰;吴卓娜;朱晓霞;孙文种 | 申请(专利权)人: | 中国人民解放军军事科学院军事医学研究院 |
主分类号: | C12P19/04 | 分类号: | C12P19/04;C12P19/14;A61L24/08;A61L24/00 |
代理公司: | 北京纪凯知识产权代理有限公司 11245 | 代理人: | 赵静 |
地址: | 100850 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 载氨甲环酸 交联 多孔 淀粉 及其 制备 方法 | ||
1.一种载氨甲环酸交联多孔淀粉的制备方法,包括下述步骤:
1)将淀粉溶于磷酸氢二钠柠檬酸缓冲溶液中,水浴加热,机械搅拌;然后再加入α淀粉酶和糖化酶,继续搅拌;接着加入碱溶液,调节体系pH值为10~14,使α淀粉酶和糖化酶灭活,离心、洗涤,冷冻干燥得酶解淀粉;
2)将BOC-氨甲环酸与N,N-二甲基甲酰胺、氯化亚砜在二氯甲烷中进行反应,得到BOC-氨甲酰氯;
3)将步骤1)得到的酶解淀粉与步骤2)得到的BOC-氨甲酰氯进行反应,反应结束后离心、洗涤,冷冻干燥,得到所述载氨甲环酸交联多孔淀粉;
所述步骤1)中,所述淀粉与磷酸氢二钠柠檬酸缓冲溶液的配比为(2~3)g:(50~100)ml;
所述磷酸氢二钠柠檬酸缓冲溶液的pH值为4~5;
所述水浴的温度为45~55℃;
所述步骤1)中,所述α淀粉酶的用量为25~75KNU/g淀粉;所述糖化酶的用量为5000~15000U/g淀粉;
所述加入α淀粉酶和糖化酶,再继续搅拌的时间为5~10h;
所述步骤2)中,所述BOC-氨甲环酸、N,N-二甲基甲酰胺、氯化亚砜、二氯甲烷的配比为(5~10 )g:(200~400)μL :(5~11)ml :(50~100)ml;
所述步骤2)中,所述反应的反应温度为25~30℃;反应时间为2~4h;
所述反应在搅拌状态下进行,搅拌的转速为300~600rpm;
所述步骤3)中,所述酶解淀粉与BOC-氨甲酰氯的质量比为(1~2):(5~10);
所述反应的反应温度为40~80℃,反应时间为4~12h;所述反应在搅拌状态下进行,搅拌的转速为300~600rpm。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤1)中,
所述碱溶液为氢氧化钠溶液;加入碱溶液后,所述搅拌的时间为20~40min。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤1)中,
所述离心的条件为5500rpm*5min;
所述洗涤是用去离子水洗涤,洗涤的次数为三次;
所述冷冻干燥的条件为-60℃冷冻24h。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤3)中,
所述离心的条件为5500rpm*5min;
所述洗涤是用去离子水洗涤,洗涤的次数为三次;
所述冷冻干燥的条件为-60℃冷冻24h。
5.权利要求1-4中任一项所述方法制备得到的载氨甲环酸交联多孔淀粉。
6.一种止血材料,其活性成分包括权利要求5所述的载氨甲环酸交联多孔淀粉。
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