[发明专利]载氨甲环酸交联多孔淀粉及其制备方法有效

专利信息
申请号: 202111230334.4 申请日: 2021-10-22
公开(公告)号: CN113667706B 公开(公告)日: 2022-02-18
发明(设计)人: 孙云波;赵新红;窦桂芳;孟志云;甘慧;顾若兰;吴卓娜;朱晓霞;孙文种 申请(专利权)人: 中国人民解放军军事科学院军事医学研究院
主分类号: C12P19/04 分类号: C12P19/04;C12P19/14;A61L24/08;A61L24/00
代理公司: 北京纪凯知识产权代理有限公司 11245 代理人: 赵静
地址: 100850 *** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 载氨甲环酸 交联 多孔 淀粉 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种载氨甲环酸交联多孔淀粉的制备方法,包括下述步骤:

1)将淀粉溶于磷酸氢二钠柠檬酸缓冲溶液中,水浴加热,机械搅拌;然后再加入α淀粉酶和糖化酶,继续搅拌;接着加入碱溶液,调节体系pH值为10~14,使α淀粉酶和糖化酶灭活,离心、洗涤,冷冻干燥得酶解淀粉;

2)将BOC-氨甲环酸与N,N-二甲基甲酰胺、氯化亚砜在二氯甲烷中进行反应,得到BOC-氨甲酰氯;

3)将步骤1)得到的酶解淀粉与步骤2)得到的BOC-氨甲酰氯进行反应,反应结束后离心、洗涤,冷冻干燥,得到所述载氨甲环酸交联多孔淀粉;

所述步骤1)中,所述淀粉与磷酸氢二钠柠檬酸缓冲溶液的配比为(2~3)g:(50~100)ml;

所述磷酸氢二钠柠檬酸缓冲溶液的pH值为4~5;

所述水浴的温度为45~55℃;

所述步骤1)中,所述α淀粉酶的用量为25~75KNU/g淀粉;所述糖化酶的用量为5000~15000U/g淀粉;

所述加入α淀粉酶和糖化酶,再继续搅拌的时间为5~10h;

所述步骤2)中,所述BOC-氨甲环酸、N,N-二甲基甲酰胺、氯化亚砜、二氯甲烷的配比为(5~10 )g:(200~400)μL :(5~11)ml :(50~100)ml;

所述步骤2)中,所述反应的反应温度为25~30℃;反应时间为2~4h;

所述反应在搅拌状态下进行,搅拌的转速为300~600rpm;

所述步骤3)中,所述酶解淀粉与BOC-氨甲酰氯的质量比为(1~2):(5~10);

所述反应的反应温度为40~80℃,反应时间为4~12h;所述反应在搅拌状态下进行,搅拌的转速为300~600rpm。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤1)中,

所述碱溶液为氢氧化钠溶液;加入碱溶液后,所述搅拌的时间为20~40min。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤1)中,

所述离心的条件为5500rpm*5min;

所述洗涤是用去离子水洗涤,洗涤的次数为三次;

所述冷冻干燥的条件为-60℃冷冻24h。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤3)中,

所述离心的条件为5500rpm*5min;

所述洗涤是用去离子水洗涤,洗涤的次数为三次;

所述冷冻干燥的条件为-60℃冷冻24h。

5.权利要求1-4中任一项所述方法制备得到的载氨甲环酸交联多孔淀粉。

6.一种止血材料,其活性成分包括权利要求5所述的载氨甲环酸交联多孔淀粉。

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