[发明专利]一种对苯醌类化合物及其制备方法有效
| 申请号: | 202111170476.6 | 申请日: | 2021-10-08 | 
| 公开(公告)号: | CN113773221B | 公开(公告)日: | 2023-09-29 | 
| 发明(设计)人: | 李栋;汪亮;张谦 | 申请(专利权)人: | 湖北工业大学 | 
| 主分类号: | C07C231/12 | 分类号: | C07C231/12;C07C231/24;C07C233/32 | 
| 代理公司: | 武汉智嘉联合知识产权代理事务所(普通合伙) 42231 | 代理人: | 柏琳容 | 
| 地址: | 430068 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 | 
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 苯醌 化合物 及其 制备 方法 | ||
本发明公开一种对苯醌类化合物及其制备方法,属于对苯醌类化合物技术领域。一种对苯醌类化合物的制备方法,包括以下步骤:向反应器中加入对甲基乙酰苯胺和对乙基乙酰苯胺中的一种或者两种、醋酸碘苯和N,N‑二甲基甲酰胺在20‑40℃下进行搅拌反应制得所述对苯醌类化合物。本发明还包括上述制备方法制备得到的对苯醌类化合物。该制备方法简单且制得的对苯醌类化合物的产率高。
技术领域
本发明涉及对苯醌类化合物技术领域,具体涉及一种对苯醌类化合物及其制备方法。
背景技术
对苯醌类化合物可用作染料中间体,或者在分析中用于测定氨基酸。对苯醌类化合物还可用作毒芹碱、吡啶、氮杂茂、酪氨酸和对苯二酚的定性鉴定,鉴定许多天然产物色素含α-萘醌的构造,例如维生素k1和k2。
维生素k1和k2及其衍生物的化学构造与凝血作用有关系,基于此,现有技术提出了许多关于对苯醌类化合物及其制备方法,例如,可由氯酸钠和硫酸氧化对苯二酚制备对苯醌;工业上可由苯胺或苯酚氧化制得对苯醌;但现有的制备对苯醌类化合物的方法存在工艺复杂,产率低的问题。
发明内容
本发明的目的在于克服上述技术不足,提供一种对苯醌类化合物及其制备方法,解决现有技术中对苯醌类化合物的制备方法存在工艺复杂,产率低的技术问题。
为达到上述技术目的,本发明的技术方案提供一种对苯醌类化合物的制备方法,包括以下步骤:向反应器中加入对甲基乙酰苯胺和对乙基乙酰苯胺中的一种或者两种、醋酸碘苯和N,N-二甲基甲酰胺在20-40℃下进行搅拌反应制得所述对苯醌类化合物。
进一步地,所述搅拌反应的时间为12-16小时。
进一步地,所述搅拌反应在磁力搅拌器的搅拌作用下进行,搅拌速度为600-1000转/s。
进一步地,所述对甲基乙酰苯胺和对乙基乙酰苯胺中的一种或者两种与所述醋酸碘苯的摩尔比为1:(1-2)。
进一步地,所述对甲基乙酰苯胺和对乙基乙酰苯胺中的一种或者两种与所述N,N-二甲基甲酰胺的物料比为1mmol:(10-20)mL。
进一步地,所述搅拌反应在油浴锅中进行。
进一步地,还包括将搅拌反应制得的所述对苯醌类化合物进行纯化。
进一步地,所述纯化包括将搅拌反应制得的所述对苯醌类化合物与乙酸乙酯混合,之后加入水反萃得到有机相。
进一步地,还包括将所述有机相减压蒸馏得到粗产品。
进一步地,,还包括将所述粗产品用柱色谱分离得到纯化后的对苯醌类化合物。
此外,本发明还提出一种对苯醌类化合物,由上述制备方法制备得到。
与现有技术相比,本发明的有益效果包括:对甲基乙酰苯胺或者对乙基乙酰苯胺具有给电子基甲基或者乙基,能够避免酰基苯胺对位发生酯化反应,而且甲基或者乙基能够活化苯环,在高碘酸的氧化作用下在20-40℃下进行搅拌反应制得对苯醌类化合物,且对苯醌类化合物的产率可高达61%,该制备方法简单且制得的对苯醌类化合物的产率高。
附图说明
图1是本发明实施例1制得的2-乙酰胺基-5-甲基对苯醌的核磁共振氢谱图。
图2是本发明实施例1制得的2-乙酰胺基-5-甲基对苯醌的核磁共振碳谱图。
具体实施方式
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