[发明专利]一种具有绿色荧光的碳氧共掺杂氮化硼量子点及其制备方法与应用有效

专利信息
申请号: 202111111908.6 申请日: 2021-09-18
公开(公告)号: CN113845902B 公开(公告)日: 2023-04-21
发明(设计)人: 廉刚;张旭;韩生会;崔得良;王琪珑 申请(专利权)人: 山东大学
主分类号: C09K11/63 分类号: C09K11/63;G01N21/64;B82Y20/00;B82Y30/00
代理公司: 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 代理人: 王素平
地址: 250199 山*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 具有 绿色 荧光 碳氧共 掺杂 氮化 量子 及其 制备 方法 应用
【说明书】:

本发明提供了一种具有绿色荧光的碳氧共掺杂氮化硼量子点及其制备方法与应用。其制备方法包括步骤:将硼酸、氮源和碳源加入去离子水中,经超声、干燥得到混合物;将所得混合物煅烧,之后经洗涤、干燥、研磨得到碳氧共掺杂氮化硼粉末;将所得碳氧共掺杂氮化硼粉末分散在浓酸中,进行超声、离心,离心所得上清液为碳氧共掺杂氮化硼量子点溶液;之后经透析、冷冻干燥,得到碳氧共掺杂氮化硼量子点。本发明制备的氮化硼量子点溶液在紫外光的激发下会发射波长为520nm左右的绿色荧光,且荧光不随激发光波长的改变而发生偏移,具有良好的稳定性。本发明的制备工艺简单,操作方便,产率高,成本低,易于大规模生产。

技术领域

本发明涉及一种具有绿色荧光的碳氧共掺杂氮化硼量子点及其制备方法与应用,属于功能材料技术领域。

背景技术

近年来,石墨烯的发现和广泛研究促进了对二维纳米材料的探索,比如六方氮化硼(h-BN)、二硫化钼(MoS2)、黑磷等。其中,六方氮化硼(h-BN)具有类石墨烯结构,也称“白石墨”,其在继承石墨高导热、高机械强度、良好润滑性的同时还具有优异的化学稳定性、生物相容性、电绝缘性,使得六方氮化硼成为研究的热点。当六方氮化硼的的尺寸减小到10nm以内时,就可以得到0维的六方氮化硼量子点(h-BNQDs)。因为量子限域效应、表面效应、缺陷等因素的影响,氮化硼量子点具有优异的荧光性质和良好的分散性,使其在光催化、光传感、荧光成像、信息加密等领域具有广阔的应用前景,从而引起了学者们的广泛研究。

目前制备氮化硼量子点的方法主要包括“自上而下”法和“自下而上”法两种。“自上而下”即克服六方氮化硼层间的范德华力,把大块的氮化硼分离为尺寸在10nm以内的量子点;“自下而上”通常是通过溶剂热的方法把含有B、N元素的小分子化合物组装为量子点。目前制备氮化硼量子点的方法较少,并且所得量子点的荧光集中在蓝色光区域。例如:中国专利文献CN105060262A提供了一种水溶性氮化硼量子点的制备方法,通过超声剥离氮化硼粉末得到氮化硼纳米片,进一步通过溶剂热、冷冻干燥得到具有良好水溶性的氮化硼量子点,其荧光波长为450nm,为蓝色荧光。中国专利文献CN108046223A提供了一种量子点溶液的制备方法,通过激光液相烧蚀技术将大块的氮化硼分离为层状的纳米颗粒,离心得到上清液,然后对上清液进行超声,将层状颗粒剥离为量子点,所得量子点的荧光波长在420nm左右。以上两种氮化硼量子点的制备方法所得到的氮化硼量子点的荧光仅局限于蓝光,这极大的限制了其在信息加密、细胞成像等方面的应用。

因此,探索一种制备具有长波长荧光的氮化硼量子点的方法显得尤为紧迫。为此,提出本发明。

发明内容

针对现有技术的不足,本发明提供了一种具有绿色荧光的碳氧共掺杂氮化硼量子点及其制备方法与应用。本发明所制备的氮化硼量子点的溶液在紫外光的激发下会发射绿色荧光,解决现有技术中氮化硼量子点荧光局限于蓝光的问题,且荧光不随激发光波长的改变而发生偏移,具有良好的稳定性;同时,本发明的制备方法工艺简单,操作方便,产率高,成本低,易于大规模生产。

本发明的技术方案如下:

一种具有绿色荧光的碳氧共掺杂氮化硼量子点的制备方法,包括步骤如下:

(1)将硼酸、氮源和碳源加入去离子水中,经超声、干燥得到混合物;

(2)将所得混合物煅烧,之后将煅烧所得产物进行洗涤、干燥、研磨得到碳氧共掺杂氮化硼粉末;

(3)将所得碳氧共掺杂氮化硼粉末分散在浓酸中,进行超声、离心,所得上清液为碳氧共掺杂氮化硼量子点溶液;将所得碳氧共掺杂氮化硼量子点溶液进行透析、冷冻干燥得到具有绿色荧光的碳氧共掺杂氮化硼量子点。

根据本发明优选的,步骤(1)中所述的氮源为尿素、三聚氰胺、乙二胺、二乙胺、乙醇胺、油胺、聚乙烯亚胺、二乙烯三胺中的一种或两种以上的组合;进一步优选为尿素;所述氮源中的氮原子与硼酸中硼原子的摩尔比为1~10:1,进一步优选为4~6:1。

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