[发明专利]一种具有绿色荧光的碳氧共掺杂氮化硼量子点及其制备方法与应用有效
| 申请号: | 202111111908.6 | 申请日: | 2021-09-18 |
| 公开(公告)号: | CN113845902B | 公开(公告)日: | 2023-04-21 |
| 发明(设计)人: | 廉刚;张旭;韩生会;崔得良;王琪珑 | 申请(专利权)人: | 山东大学 |
| 主分类号: | C09K11/63 | 分类号: | C09K11/63;G01N21/64;B82Y20/00;B82Y30/00 |
| 代理公司: | 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 | 代理人: | 王素平 |
| 地址: | 250199 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 具有 绿色 荧光 碳氧共 掺杂 氮化 量子 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种具有绿色荧光的碳氧共掺杂氮化硼量子点的制备方法,包括步骤如下:
(1)将硼酸、氮源和碳源加入去离子水中,经超声、干燥得到混合物;所述的氮源为尿素;所述氮源中的氮原子与硼酸中硼原子的摩尔比为4~6:1;所述的碳源为聚乙二醇;所述碳源中的碳原子与硼酸中硼原子的摩尔比为2~3:1;
(2)将所得混合物煅烧,之后将煅烧所得产物进行洗涤、干燥、研磨得到碳氧共掺杂氮化硼粉末;所述的煅烧温度为500~1000℃;所述的煅烧时间为30~120min;所述煅烧的升温速率为1~5℃/min;
(3)将所得碳氧共掺杂氮化硼粉末分散在浓酸中,进行超声、离心,所得上清液为碳氧共掺杂氮化硼量子点溶液;将所得碳氧共掺杂氮化硼量子点溶液进行透析、冷冻干燥得到具有绿色荧光的碳氧共掺杂氮化硼量子点;所述的浓酸为浓硝酸,或浓硫酸与浓硝酸的混合酸,所述混合酸中浓硫酸和浓硝酸的体积比为1:0.5~5;所述的碳氧共掺杂的氮化硼粉末的质量与浓酸的体积之比为0.005~0.02g:1mL。
2.根据权利要求1所述的碳氧共掺杂氮化硼量子点的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的硼酸的摩尔数与去离子水的体积之比为0.001~0.01mol:1mL;所述的超声时间为10~20min,超声功率为400W;所述干燥为在80~100℃下干燥10-15h。
3.根据权利要求1所述的碳氧共掺杂氮化硼量子点的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述的煅烧温度为700~900℃;所述的煅烧时间为60~70min;所述煅烧的升温速率为3℃/min。
4.根据权利要求1所述的碳氧共掺杂氮化硼量子点的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述的煅烧温度为800-850℃。
5.根据权利要求1所述的碳氧共掺杂氮化硼量子点的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述的洗涤步骤为:将煅烧产物分散于去离子水中,之后在转速为6000~8000rmp下离心10~15min,重复三次,之后将水洗产物分散于无水乙醇中,在转速为6000~8000rmp下离心10~15min,取沉淀;
所述的干燥为将洗涤所得沉淀在80~100℃下干燥10-15h。
6.根据权利要求1所述的碳氧共掺杂氮化硼量子点的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述混合酸中浓硫酸和浓硝酸的体积比为1:1;所述的浓硫酸的质量分数为95~98%,所述的浓硝酸的质量分数为68%;所述的碳氧共掺杂的氮化硼粉末的质量与浓酸的体积之比为0.01g:1mL。
7.根据权利要求1所述的碳氧共掺杂氮化硼量子点的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述的超声时间为6~12h,超声功率为400W;所述的离心为在转速为8000~10000rpm下离心10~15min;
所述透析步骤为:向碳氧共掺杂氮化硼量子点溶液中加入水稀释,加入水的体积与氮化硼量子点溶液体积比为0.5~2:1,使用截留分子量为500的透析袋在去离子水中透析,透析时间为2~5天,所述冷冻干燥的温度为-40~-60℃,冷冻干燥时间为2~5天。
8.权利要求1-7任一项所述方法制备得到的具有绿色荧光的碳氧共掺杂氮化硼量子点。
9.权利要求8所述具有绿色荧光的碳氧共掺杂氮化硼量子点的应用,用于信息加密。
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