[发明专利]一种三步合成药物分子3-(2-噻吩-2-亚甲基)肼基喹喔啉-2-酮的新方法在审
| 申请号： | 202111046512.8 | 申请日： | 2021-09-08 |
| 公开（公告）号： | CN113831330A | 公开（公告）日： | 2021-12-24 |
| 发明（设计）人： | 及方华;李璇;徐嘉伟 | 申请（专利权）人： | 桂林理工大学 |
| 主分类号： | C07D409/12 | 分类号： | C07D409/12 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 541004 广西壮*** | 国省代码： | 广西;45 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 合成 药物 分子 噻吩 甲基 肼基喹喔啉 新方法 | ||
1.一种三步合成药物分子3-(2-噻吩-2-亚甲基)肼基喹喔啉-2-酮的新方法，其特征在于，合成路线如下。
2.根据权利要求1所述的一种三步合成药物分子3-(2-噻吩-2-亚甲基)肼基喹喔啉-2-酮的新方法，其特征在于，所述药物分子由喹喔啉-2-酮先后经氧化反应、肼解反应、缩合反应三步构建制得，具体步骤如下：
(1)在25mL的试管中加入化合物1 0.2毫摩尔，过硫酸铵0.6毫摩尔，加入乙腈：水(4:1体积比)2毫升作为溶剂，于60摄氏度下搅拌；TLC(薄层色谱法)检测反应结束后将反应液冷却到室温，加入10毫升水，用砂芯漏斗过滤，真空干燥箱烘干，得到化合物2；
(2)在100ml的圆底烧瓶中加入化合物2 10克，水合肼50ml，加入水50ml作为溶剂，于100摄氏度下回流搅拌；TLC(薄层色谱法)检测反应结束后将反应液冷却到室温，静置，等待固体析出，过滤，将固体产物烘干，得到化合物3；
(3)在100ml的圆底烧瓶中加入化合物3 0.01摩尔，2-噻吩甲醛0.01摩尔，加入乙醇20ml作为溶剂，于80摄氏度下回流搅拌；TLC(薄层色谱法)检测反应结束后将反应液冷却到室温，减压旋蒸去除溶剂，再通过柱层析分离纯化，得到化合物4——药物分子3-(2-噻吩-2-亚甲基)肼基喹喔啉-2-酮。
3.根据权利要求2所述的一种三步合成药物分子3-(2-噻吩-2-亚甲基)肼基喹喔啉-2-酮的新方法，其特征在于：所述具体步骤(1)的反应容器为玻璃试管；所述氧化剂为过硫酸铵。
4.根据权利要求2所述的一种三步合成药物分子3-(2-噻吩-2-亚甲基)肼基喹喔啉-2-酮的新方法，其特征在于：所述具体步骤(1)中加入喹喔啉-2-酮类化合物的量与氧化剂的摩尔比为1:(0.05～5)。
5.根据权利要求2所述的一种三步合成药物分子3-(2-噻吩-2-亚甲基)肼基喹喔啉-2-酮的新方法，其特征在于：所述具体步骤(1)中所述溶剂为乙腈、水、乙腈与水的混合溶剂。
6.根据权利要求2所述的一种三步合成药物分子3-(2-噻吩-2-亚甲基)肼基喹喔啉-2-酮的新方法，其特征在于：所述具体步骤(1)中所述反应温度为40～150℃。
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