[发明专利]一种制备高效光催化产双氧水的磷酸铋薄膜的方法

权利要求书

1.一种基于阳极氧化法制备高效光催化产双氧水的磷酸铋薄膜的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)配制电解质溶液：将浓度为3～7mol/L的HF溶液与质量分数为85％的H₃PO₄溶液按照体积比为2:1混合配制得到电解质溶液；

(2)电化学反应：阳极为金属铋，阴极为惰性电极，两电极之间的距离为3～5mm，电解质溶液采用步骤(1)得到的电解质溶液，由直流稳压电源提供电压；电压以1～5V/s的速率从开路电位升到目标电位，然后在目标电位保持1～10min后停止施加电压；其中目标电位可选自30～90V；

(3)步骤(2)结束后取出阳极，清洗、惰性气体吹干即得到高效光催化产双氧水的磷酸铋薄膜；所述磷酸铋薄膜为单晶磷酸铋，其晶型为单斜相(PDF：15-0767)。

2.根据权利要求1所述的基于阳极氧化法制备高效光催化产双氧水的磷酸铋薄膜的方法，其特征在于，步骤(2)中目标电位为30V。

3.根据权利要求1所述的基于阳极氧化法制备高效光催化产双氧水的磷酸铋薄膜的方法，其特征在于，步骤(1)中HF溶液浓度为5mol/L。

4.根据权利要求1所述的基于阳极氧化法制备高效光催化产双氧水的磷酸铋薄膜的方法，其特征在于，步骤(2)中的阳极金属铋为铋片材，电化学反应之前还经过除杂、去氧化层处理。

5.根据权利要求1所述的基于阳极氧化法制备高效光催化产双氧水的磷酸铋薄膜的方法，其特征在于，步骤(2)中的阳极金属铋为铋片材，电化学反应之前还依次经过如下处理：砂纸打磨、纳米Al₂O₃抛光、分别用乙醇和超纯水清洗和惰性气体吹干。

6.根据权利要求5所述的基于阳极氧化法制备高效光催化产双氧水的磷酸铋薄膜的方法，其特征在于，所述铋片材的纯度≥99.99％。

7.根据权利要求1所述的基于阳极氧化法制备高效光催化产双氧水的磷酸铋薄膜的方法，其特征在于，步骤(2)中的惰性电极为Pt片电极。

8.根据权利要求1所述的基于阳极氧化法制备高效光催化产双氧水的磷酸铋薄膜的方法，其特征在于，HF溶液浓度为5mol/L；步骤(2)中直流稳压电源提供电压，电压以1V/s的速率从开路电位升到30V，然后在30V保持1～10min。

9.根据权利要求1所述的基于阳极氧化法制备高效光催化产双氧水的磷酸铋薄膜的方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)电解质溶液的配制：将浓度为3～7mol/L的HF溶液与质量分数为85％的浓H₃PO₄溶液按照体积比为2:1混合配制得到电解质溶液；

(2)电化学反应装置的设置：以纯度为99.99％、尺寸为30×30×0.5mm³金属Bi片作阳极，纯度为99.99％、直径为18mm，厚度为0.1mm的Pt片电极作阴极，两电极之间的距离为4mm，向电化学反应装置中加入1.2mL的步骤(1)得到的电解质溶液；

(3)电化学反应条件的设置：由直流稳压电源提供电压；电压以1～5V/s的速率从开路电位升到目标电位，然后在目标电位保持1～10min后停止施加电压；其中目标电位可选自30～90V；

(4)目标产物的后处理：待步骤(3)完成后，将阳极电极片取出，用超纯水清洗3次，然后用惰性气体吹干，即获得厚度为1～8.5μm的磷酸铋薄膜；所述磷酸铋薄膜为单晶磷酸铋，其晶型为单斜相(PDF：15-0767)。