[发明专利]一种赛乐西帕中间体的制备方法及其在制备赛乐西帕中的应用在审
| 申请号： | 202110994468.7 | 申请日： | 2021-08-27 |
| 公开（公告）号： | CN113717115A | 公开（公告）日： | 2021-11-30 |
| 发明（设计）人： | 乔凌翔;王念;陈赟 | 申请（专利权）人： | 湖北石河医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D241/16 | 分类号： | C07D241/16;C07D241/20 |
| 代理公司： | 北京超凡宏宇专利代理事务所(特殊普通合伙) 11463 | 代理人： | 张丽 |
| 地址： | 431799 湖北省天门市*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 赛乐西帕 中间体 制备 方法 及其 中的 应用 | ||
1.一种赛乐西帕中间体的制备方法，其特征在于，所述赛乐西帕中间体的结构式为：其中，X为卤基；
所述制备方法包括：将包括有机溶剂、离子对试剂、脱水剂和5，6-二苯基-2-羟基吡嗪在内的原料混合反应，然后进行纯化处理，得到赛乐西帕中间体。
2.根据权利要求1所述的赛乐西帕中间体的制备方法，其特征在于，所述纯化处理包括萃取、洗涤及固液分离。
3.根据权利要求2所述的赛乐西帕中间体的制备方法，其特征在于，所述萃取的过程包括：先加水静置分层；然后采用萃取剂对所述静置分层后的水层进行萃取，再合并所述静置分层后的有机层及所述萃取后的有机层得到合并有机层；
优选地，所述萃取剂包括甲苯、乙酸乙酯和二氯甲烷中的至少一种。
4.根据权利要求3所述的赛乐西帕中间体的制备方法，其特征在于，所述洗涤的过程包括：采用洗涤剂对所述合并有机层进行洗涤；
优选地，所述洗涤剂包括碳酸氢钠溶液和碳酸钠溶液中的至少一种。
5.根据权利要求2所述的赛乐西帕中间体的制备方法，其特征在于，所述洗涤后及所述固液分离前还包括：静置分层，然后分出的有机层进行浓缩，再使用打浆剂进行打浆；
优选地，所述打浆剂包括乙醇、异丙醇、正丙醇和乙腈中的至少一种；
优选地，所述浓缩为减压浓缩。
6.根据权利要求1所述的赛乐西帕中间体的制备方法，其特征在于，所述5，6-二苯基-2-羟基吡嗪、有机溶剂、离子对试剂和脱水剂的质量比为1：(6-10)：(1.5-3.2)：(0.86-1.4)；
优选地，所述5，6-二苯基-2-羟基吡嗪、有机溶剂、离子对试剂和脱水剂的质量比为1：(8-9)：(2.3-2.6)：(1.2-1.3)。
7.根据权利要求1所述的赛乐西帕中间体的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂包括1，2-二氯乙烷、甲苯和二甲苯中的至少一种；
优选地，所述脱水剂为五氧化二磷。
8.根据权利要求1所述的赛乐西帕中间体的制备方法，其特征在于，所述离子对试剂包括苯甲基三乙基氯化铵、三辛基甲基氯化铵、四甲基溴化铵、四丙基氯化铵、四丁基溴化铵、三乙基苄基溴化铵、三乙基己基溴化铵和三乙基辛基溴化铵中的至少一种；
优选地，所述离子对试剂为四丙基溴化铵、四丙基氯化铵和四丁基溴化铵中的至少一种；
更优地，所述离子对试剂为四丁基溴化铵。
9.根据权利要求1-8任一项所述的赛乐西帕中间体的制备方法，其特征在于，所述反应的温度为80-120℃，时间为8-12h；
优选地，所述反应的温度为100-110℃，时间为10-11h。
10.一种如权利要求1～9任一项所述的赛乐西帕中间体的制备方法在制备赛乐西帕中的应用。
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