[发明专利]一种钽-二氧化硅溅射靶材的制备方法在审
| 申请号: | 202110944849.4 | 申请日: | 2021-08-17 |
| 公开(公告)号: | CN113652656A | 公开(公告)日: | 2021-11-16 |
| 发明(设计)人: | 姚力军;潘杰;边逸军;王学泽;李岢 | 申请(专利权)人: | 宁波江丰电子材料股份有限公司 |
| 主分类号: | C23C14/34 | 分类号: | C23C14/34;B22F3/14;B22F5/00;C22C29/12 |
| 代理公司: | 北京远智汇知识产权代理有限公司 11659 | 代理人: | 王岩 |
| 地址: | 315400 浙江省宁波市*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 二氧化硅 溅射 制备 方法 | ||
1.一种钽-二氧化硅溅射靶材的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括如下步骤:
(1)将钽粉和二氧化硅粉混合均匀,得到混合粉末;
(2)将步骤(1)所述混合粉末在1530~1570℃下进行热压烧结处理,得到钽-二氧化硅溅射靶材粗品;
(3)将步骤(2)得到的钽-二氧化硅溅射靶材粗品进行机加工,得到钽-二氧化硅溅射靶材。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述混合粉末中二氧化硅的质量百分比为30~40%,其余为钽以及不可避免的杂质。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述钽粉的平均粒径<45μm;
优选地,步骤(1)所述二氧化硅粉的平均粒径<10μm。
4.根据权利要求1~3任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述混合在混粉机中进行;
优选地,步骤(1)所述混合采用加入氧化锆球进行干混的方式;
优选地,所述氧化锆球对应的球料质量比为1:(6~8);
优选地,步骤(1)所述混合的时间为20~24h。
5.根据权利要求1~4任一项所述的制备方法,其特征在于,在步骤(2)所述热压烧结处理之前还包括,将步骤(1)所述混合粉末装入模具,经压实处理后封口;
优选地,所述模具为石墨模具;
优选地,所述压实处理包括:先将模具内的所述混合粉末进行平整处理,保证平面度<5mm,再采用人工压柱方式进行压实处理,保证平面度<0.5mm。
6.根据权利要求1~5任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述热压烧结处理包括如下内容:
将步骤(1)所述混合粉末放入热压烧结炉中,抽真空至100Pa以下,先升温至900~1000℃并保温1~1.5h,再升温至1250~1300℃并保温1~1.5h,然后升温至1530~1570℃并保温1~1.5h,最后加压至30~40MPa并保温保压2~2.5h。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,升温至900~1000℃的升温速率为8~12℃/min;
优选地,升温至1250~1300℃的升温速率为3~7℃/min;
优选地,升温至1530~1570℃的升温速率为3~7℃/min;
优选地,待1530~1570℃保温结束后,在90min内加压至30~40MPa。
8.根据权利要求6或7所述的制备方法,其特征在于,在所述保温保压结束后,关闭所述热压烧结炉并冷却,然后充入氩气至真空表示数介于-0.06~-0.08MPa;
优选地,待所述热压烧结炉内的温度<200℃,将所述模具内的坯料取出,即可得到所述钽-二氧化硅溅射靶材粗品。
9.根据权利要求1~8任一项所述的制备方法,步骤(3)所述机加工包括磨加工和/或线切割。
10.根据权利要求1~9任一项所述的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括如下步骤:
(1)将平均粒径<45μm的钽粉和平均粒径<10μm的二氧化硅粉按照质量比例在混粉机中进行混合,所述混合采用加入氧化锆球进行干混的方式,并控制球料质量比为1:(6~8),经20~24h混合均匀,得到混合粉末;
其中,所述混合粉末中二氧化硅的质量百分比为30~40%,其余为钽以及不可避免的杂质;
(2)将步骤(1)所述混合粉末装入石墨模具后,先将模具内的所述混合粉末进行平整处理,保证平面度<5mm,再采用人工压柱方式进行压实处理,保证平面度<0.5mm,经压实处理后封口;
将封口后的模具放入热压烧结炉中,抽真空至100Pa以下,先以8~12℃/min的升温速率升温至900~1000℃并保温1~1.5h,再以3~7℃/min的升温速率升温至1250~1300℃并保温1~1.5h,然后以3~7℃/min的升温速率升温至1530~1570℃并保温1~1.5h,最后在90min内加压至30~40MPa并保温保压2~2.5h;其中,在升温至900~1000℃、升温至1250~1300℃以及升温至1530~1570℃的升温过程中,均需要控制所述封口后的模具的内部压力<6MPa;
在所述保温保压结束后,关闭所述热压烧结炉并冷却,然后充入氩气至真空表示数介于-0.06~-0.08MPa,待所述热压烧结炉内的温度<200℃,将所述模具内的坯料取出,即可得到所述钽-二氧化硅溅射靶材粗品;
(3)将步骤(2)得到的钽-二氧化硅溅射靶材粗品进行机加工,得到钽-二氧化硅溅射靶材。
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