[发明专利]一种卡宾金属锇配合物及其制备方法

说明书

本发明公开了一种卡宾金属锇配合物及其制备方法，该配合物是由两个双齿反常卡宾配体以及两个单齿配体支持的二价金属锇离子化合物，是以9‑甲基‑1,9‑菲咯啉_.六氟磷酸盐、三氯化锇水合物以及六氟磷酸银为原料，通过两步反应合成。本发明是一种新型骨架金属配合物，结构新颖，在催化合成，药物化学，材料制备方面具有潜在的研究价值，其制备方法原料方便易得，合成方法简单，分离纯化方便，适合规模化工业生产的需要。

技术领域

本发明属于金属有机化学领域，具体涉及一种卡宾金属锇配合物及其制备方法。

背景技术

金属有机化学作为有机化学与无机化学的交叉学科，主要研究金属配合物的设计合成及其在化学，材料及医药领域的应用。以在医药领域的应用为例，金属配合物具有独特的空间结构，在抗癌、杀菌、消炎等方面具有特异的生物活性。在金属抗癌药物中，尽管铂类药物已经广泛应用于临床治疗，但此类药物也存在严重的毒副作用和抗药性，因此，研究新型抗癌药物具有非常重要的意义。锇金属配合物具有较慢的配体交换速率，较强的π-反馈作用和自旋轨道耦合作用，被认为是最具前景的非铂类金属抗癌药物。因此，新型骨架金属锇配合物的开发为药物筛选以及其他领域的研究提供更多的机会。

发明内容

本发明的目的在于提供一种卡宾配体支持的八面体锇配合物及其制备方法，本发明产物骨架结构新颖，原料简单易得，合成方法简单，且适合规模化生产的需要。

为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种卡宾金属锇配合物，所述卡宾金属锇配合物的结构式如式(I)所示：

进一步地，所述卡宾金属锇配合物的核磁共振数据为¹H NMR(300MHz，CD₃CN)δ9.64(d，J＝4.8Hz，1H)，8.90(d，J＝6.4Hz，1H)，8.59(d，J＝6.4Hz，1H)，8.54(m，2H)，8.31(d，J＝8.4，1H)，8.22(dd，J＝7.2Hz，1H)，8.15-8.06(m，3H)，7.81(d，J＝7.2Hz，1H)，7.73(d，J＝7.2Hz，1H)，7.36(m，1H)，7.15-7.10(m，1H)，4.78(s，3H)，3.39(s，3H)，2.29(s，3H)。

一种卡宾金属锇配合物的制备方法，以如式(II)所示的9-甲基-1，9-菲咯啉六氟磷酸盐、如式(III)所示的三氯化锇水合物和如式(IV)所示的六氟磷酸银为起始原料，通过两步反应合成如式(I)所示的卡宾金属锇配合物；

进一步地，具体步骤如下，在无水无氧环境下，将9-甲基-1，9-菲咯啉六氟磷酸盐和三氯化锇水合物在乙二醇溶剂中加热反应，反应产物经过处理后，再与六氟磷酸银在乙腈溶剂中反应，最后经过硅胶柱层色谱法处理纯化，得到卡宾金属锇配合物。

进一步地，每1.0mL乙二醇溶液中加入0.2mmol 9-甲基-1，9-菲咯啉六氟磷酸盐和0.1mmol三氯化锇水合物。

进一步地，所述加热反应的温度为200℃，时间为20h。

进一步地，反应产物处理过程具体为：加热反应结束后，降至室温，随后加入六氟磷酸铵和去离子水，且六氟磷酸铵与三氯化锇水合物的摩尔比为4:1，去离子水与乙二醇溶剂的体积比为4:1，超声处理得到的混合溶液，液相通过过滤除掉，剩余固体溶解在二氯甲烷中，并用水洗涤，有机相经旋蒸得到粗产物。

进一步地，所述反应产物经过处理后，再与六氟磷酸银在乙腈溶剂中反应，具体为：向粗产物中加入六氟磷酸银及乙腈溶剂，70℃搅拌12h，降至室温后，混合物收集旋蒸并经过硅胶柱层色谱法纯化。

进一步地，所述六氟磷酸银与三氯化锇水合物的摩尔比为1:1，所述乙腈溶剂与乙二醇溶剂的体积比为2:1。