[发明专利]一种五氧化三钛晶体的制备方法

说明书

本发明公开了一种五氧化三钛晶体的制备方法，属于五氧化三钛的制备领域，本发明采用分阶段升温的方法，第一阶段：常温升至1050℃；第二阶段：1050℃升至1150℃，当温度达到1150℃时采用0.3L/min‑0.8L/min的流量充入惰性保护气体；第三阶段：继续保持0.8L/min的流量充入惰性保护气体，1150℃保温1‑2小时；本发明通过加大惰性保护气体的通入流量，从而加大坩埚内原料的反应速率，进而有利于五氧化三钛的合成，实现降低了加热温度、减少能源消耗的技术效果。

技术领域

本发明涉及五氧化三钛的制备，具体涉及一种五氧化三钛晶体的制备方法。

背景技术

五氧化三钛，是一种蓝黑色粉末，具有金属光泽，其含氧量在62.3％～64.3％(原子)。五氧化三钛晶体，属于斜方晶系结构，是通过高温升华结晶而产生的，晶格常数α＝0.3747nm。密度4.29g/cm3，熔点2180℃，为真空镀膜用材料，它的优点是放气量小、纯度高、无崩点、不跳药、折射率稳定，生产技术在国内同行业中达到领先水平。

现有技术中，颗粒状的五氧化三钛在制备过程均容易引入杂质，形成大量气孔，存在含氧量相对差异较大的物质，从而影响制得的镀膜层的纯度和质量。而起现有的制备五氧化三钛镀膜材料通常采用高温加热的方法，高温加热法对绝缘技术要求严格，工艺复杂，同时电能消耗大，生产成本高。

发明内容

本发明的目的在于提供一种降低加热温度，减少电能消耗的五氧化三钛晶体的制备方法。

本发明的技术方案是：一种五氧化三钛晶体的制备方法，包括以下步骤：

1)、将原料钛粉和氧化硅包覆处理的金红石型二氧化钛粉按质量比为＝1:9-12，混合均匀、造粒，在100-300℃下烘干，成为烧结料；

2)、将烧结料放入坩埚中，坩埚转移至高温下降炉内，抽真空至炉内真空度为10^-3-10^-4pa以下；

3)、对整个系统分阶段升温烧结，各阶段的参数设定如下：

第一阶段：常温升至1050℃，升温速率为5-7℃/min，真空度保持在10^-3-10^-4pa以下；

第二阶段：1050℃升至1150℃，升温速率为2-4℃/min，当温度达到1150℃时采用0.3L/min-0.8L/min的流量充入惰性保护气体；

第三阶段：继续保持0.8L/min的流量充入惰性保护气体，1150℃保温1-2小时，原料熔化充分，晶体生长的固液界面温度梯度在30-48℃/cm的范围内，坩埚下降速率在1.5-3.5mm/h之间，

4)、待晶体生长结束后，转移至生长炉内保温10-24小时，然后经过匀速降至室温。

进一步的技术方案，步骤3)中对整个系统的加热方式是电磁感应加热。

进一步的技术方案，步骤4)中以50-55℃/h的速度降至室温，对所生长的晶体进行退火处理。

进一步的技术方案，步骤3)中第二阶段充入的惰性保护气体为氩气、氦气、氦气中的任一种。

本发明的有益效果：

本发明原料采用氧化硅包覆处理的金红石型二氧化钛粉，由于纳米TiO2粒子很小,具有很高的比表面积和表面能,粉体团聚现象较为严重。采用氧化硅包覆处理的金红石型二氧化钛粉，减少了粉体的团聚现象，制备过程中通过加大惰性保护气体的通入流量，从而加大坩埚内原料的反应速率，进而有利于五氧化三钛的合成，实现降低了加热温度、减少能源消耗的技术效果。

具体实施方式

下面通过非限制性实施例，进一步阐述本发明，理解本发明。

实施例1：