[发明专利]一种钽掺杂的二氧化钒薄膜的制备方法

说明书

本发明公开了一种钽掺杂的二氧化钒薄膜的制备方法，包括以下步骤：1)将五氧化二钒、还原剂溶于有机溶剂中，反应得到前驱体溶液；2)将所述前驱体溶液与可溶性的钽源混合，并使钽源分散于所述前驱体溶液中，得到镀膜液；3)将所述涂膜液在基片上制膜，干燥，再进行热处理，得到钽掺杂的二氧化钒薄膜。本发明制备方法简单，原料简单，对设备要求低，因此生产成本低；本发明通过控制加入前驱体中钽元素的含量，即可得到预期钽掺杂浓度的VO₂薄膜，使得VO₂薄膜的相变温度和热滞回线宽度随着钽掺杂量的增加都显著降低，并可以有效提高薄膜的可见光透过率，同时保持其太阳光调节效率不变。

技术领域

本发明涉及一种钽掺杂的二氧化钒薄膜的制备方法。

背景技术

二氧化钒(VO₂)被认为是一种非常有应用前景的热致变色材料，因为其在68℃附近会发生从高温金属相(R相)到低温半导体相(M相)的可逆相变，其晶体结构从四方金红石结构转变为单斜结构，伴随着晶体结构的转变，二氧化钒的电学和光学性质会发生突变。其中由M相转变成R相后，可见光的透过率近乎不变，而近红外光的透过率大幅降低，对太阳光有一定的调节能力，这使得二氧化钒薄膜可以应用到窗户上起到冬暖夏凉的作用。但是纯二氧化钒薄膜存在的几个主要问题限制了其在节能智能上的应用：(1)相变温度过高(68℃)；(2)热滞回线宽度(升温和降温时的相变温度差值)较宽(＞10℃)；(3)低温单斜相的可见光透过率较低(＜40％)；(4)对太阳光调制能力有限(＜10％)。

VO₂应用在智能窗上的可行性指标为其相变温度，只有当相变温度降低到合适的范围(20～25℃)其才能发挥功能性作用。因此首要任务为降低其相变温度，并在此基础上改善VO₂热滞回线宽度和光学透过率等性能。目前为止人们也采取了许多种方法来调控VO₂的相变温度，包括元素掺杂、外加电场、施加应力等等，其中元素掺杂被认为是最有效的降低二氧化钒相变温度的方法，有钨、钼、氟、锆、氮掺杂等等，这其中又以钨掺杂的研究最成熟，但是W掺杂降低相变温度的同时薄膜可见光透过率和太阳光调制效率都降低到比较低的水平，并且其热滞回线宽度不受调控。因此目前还没有一种能够有效降低二氧化钒薄膜相变温度的同时，还能改善薄膜光学性能和降低热滞回线宽度的有效方法。

在某些参考文件(CN201710130547.7、CN201710126410.4)中，公开了一些制备金属掺杂二氧化钒粉体的方法，但是具体到钽掺杂二氧化钒，仍难以使用上述通用的方式来实现，并取得较好的相变效果。

发明内容

本发明解决的技术问题是，现有技术中暂无可实际应用的钽掺杂二氧化钒材料(特别是薄膜材料)的制备方法，以得到具有较低可逆相变温度、较低热滞回线宽度、较好的可见光透过率和太阳光调制效率的材料。

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种钽掺杂的二氧化钒薄膜的制备方法，包括以下步骤：

1)将五氧化二钒、还原剂溶于有机溶剂中，反应得到前驱体溶液；

2)将所述前驱体溶液与可溶性的钽源混合，并使钽源分散于所述前驱体溶液中，得到镀膜液；

3)将所述镀膜液在基片上制膜，干燥，再进行热处理，得到钽掺杂的二氧化钒薄膜。

需要说明的是，本发明的步骤(2)中的“可溶性的钽源”是指钽源可溶于对应的前驱体溶液中，即钽源可溶于步骤(1)的有机溶剂中，比如用乙醇钽溶于乙醇中。

优选地，步骤(1)中，所述有机溶剂为乙醇；优选无水乙醇。

优选地，步骤(1)中，所述还原剂为二水合草酸。

优选地，步骤(1)中，所述五氧化二钒与还原剂的摩尔比为1：3-4。

优选地，步骤(1)中，反应条件为：加热回流，反应8-12小时。