[发明专利]一种球形二氧化硅粉体填料的制备方法、由此得到的粉体填料及其应用

说明书

本发明涉及一种球形二氧化硅粉体填料的制备方法，其包括将二氧化硅粒子分散于含水液体中得到含二氧化硅粒子的分散液；将硅氧烷原料加入分散液中得到含二氧化硅粒子和硅氧烷原料的混合浆料，该硅氧烷原料包括R₁SiX₃硅烷或其加水分解缩合低聚物；在混合浆料中加入氨水以得到包覆二氧化硅粒子的球形聚硅氧烷粒子，二氧化硅粒子的粒径小于球形聚硅氧烷粒子的粒径；在含氧氛围中煅烧球形聚硅氧烷粒子得到球形二氧化硅粉体填料。本发明还涉及由此得到的粉体填料及其应用。根据本发明的球形二氧化硅粉体填料的制备方法，二氧化硅粒子被完全包覆在聚硅氧烷的内部，在煅烧时的体积收缩小，不易开裂，同时解决煅烧后残留的碳所造成的着色问题。

技术领域

本发明涉及电路板和半导体封装材料，更具体地涉及一种球形二氧化硅粉体填料的制备方法、由此得到的粉体填料及其应用。

背景技术

在5G通讯领域，需要用到射频器件等组装成设备，高密度互连板(high densityinterconnect，HDI)、高频高速板和母板等电路板和半导体封装材料。这些电路板和半导体封装材料一般主要由环氧树脂，芳香族聚醚，氟树脂等有机高分子和填料所构成，其中的填料的主要功能是降低有机高分子的热膨胀系数。现有的填料选用球形或角形二氧化硅进行紧密充填级配。

随着技术的进步，半导体所用的信号频率越来越高，信号传输速度的高速化且低损耗化要求用于电路板(基板)材料或半导体(芯片)封装材料的填料具有低介电损失和介电常数。材料的介电常数基本取决于材料的化学组成和结构，球形或角形二氧化硅有其固有的介电常数，因此通过常规的方法制备得到的球形或角形二氧化硅的介电损失和介电常数无法进一步降低。

为了进一步降低二氧化硅的介电损失和介电常数，CN201880036076.6，CN202080001767.X，CN202080001764.6和CN202080001763.1分别展示了用甲基三甲氧基硅烷先合成球形聚甲基硅氧烷，然后在氧化性氛围下1000度煅烧球形聚甲基硅氧烷得到球形二氧化硅的方法。这种方法合成的球形二氧化硅具有低介电常数，低介电损失，高纯度等特点，适合于高端半导体的封装和各种电路板如高频高速通讯板、载板等用途。

但是，这种球形二氧化硅的合成方法有两个缺点：

1)由于聚甲基硅氧烷的比重是1.3，二氧化硅的比重是2.2，煅烧时会导致很大的体积收缩，直径会有约20％的缩小，体积收缩产生的应力导致球形聚硅氧烷粒子在煅烧过程中开裂，如图1所示。

2)聚甲基硅氧烷粒子在煅烧过程中会有碳残留在二氧化硅中，得到的二氧化硅呈现为灰色或黒色，如图2所示。

为了进一步降低二氧化硅的介电损失和介电常数，将可加热分解的前驱体包覆于聚硅氧烷中，然后在含氧氛围中加热分解前驱体，同时将聚硅氧烷氧化成二氧化硅制得中空二氧化硅粉体的方法被报道。研究表明，得到的中空二氧化硅同样存在开裂的问题，中空球的开裂造成真比重的上升。

发明内容

为了解决上述现有技术存在的二氧化硅粉体填料的开裂等问题，本发明旨在提供一种球形二氧化硅粉体填料的制备方法、由此得到的粉体填料及其应用。