[发明专利]一种球形二氧化硅粉体填料的制备方法、由此得到的粉体填料及其应用在审
申请号: | 202110853875.6 | 申请日: | 2021-07-28 |
公开(公告)号: | CN113461022A | 公开(公告)日: | 2021-10-01 |
发明(设计)人: | 李文;方袁烽;黄江波;王珂 | 申请(专利权)人: | 浙江三时纪新材科技有限公司 |
主分类号: | C01B33/18 | 分类号: | C01B33/18;C09J11/04 |
代理公司: | 上海智信专利代理有限公司 31002 | 代理人: | 宋丽荣 |
地址: | 313000 *** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 球形 二氧化硅 填料 制备 方法 由此 得到 及其 应用 | ||
1.一种球形二氧化硅粉体填料的制备方法,其特征在于,该制备方法包括如下步骤:
S1,将二氧化硅粒子分散于含水液体中得到含二氧化硅粒子的分散液;
S2,将硅氧烷原料加入分散液中得到含二氧化硅粒子和硅氧烷原料的混合浆料,其中,该硅氧烷原料包括R1SiX3硅烷或其加水分解缩合低聚物,R1SiX3硅烷与分散液中的水进行水解缩合反应来提供包括T单位的聚硅氧烷,R1为氢原子或可独立选择的碳原子1至18的有机基,X为加水可分解基团,T单位为R1SiO3-;
S3,在混合浆料中加入氨水以得到包覆二氧化硅粒子的球形聚硅氧烷粒子,其中,二氧化硅粒子的粒径小于球形聚硅氧烷粒子的粒径;
S4,在含氧氛围中煅烧球形聚硅氧烷粒子,煅烧温度介于850度-1200度之间,得到球形二氧化硅粉体填料。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,二氧化硅粒子中的硅原子数/球形聚硅氧烷粒子中的硅原子介于0.05~0.85之间。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,二氧化硅粒子的平均粒径≦球形聚硅氧烷粒子的粒径的三分之一。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,二氧化硅粒子是合成法球形二氧化硅,熔融法球形二氧化硅,单质硅燃烧法球形二氧化硅,机械破碎二氧化硅,气相白碳黑,硅溶胶中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,聚硅氧烷还包括Q单位、D单位、和/或M单位,其中,Q单位=SiO4-,D单位=R2R3SiO2-,M单位=R4R5R6SiO-,R2,R3,R4,R5,R6分别为氢原子或可独立选择的碳原子1至18的烃基。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,聚硅氧烷的T单位原料R1SiX3选自由甲基三甲氧基硅烷,烃基三烷氧基硅烷,甲基三氯硅烷和烃基三氯硅烷组成的组中的至少一种,Q单位原料选自由四烷氧基硅烷,四氯化硅和二氧化硅组成的组中的至少一种,D单位原料选自由二烃基二烷氧基硅烷和二烃基二氯硅烷组成的组中的至少一种,M单位原料选自由三烃基烷氧基硅烷,三烃基氯硅烷和六烃基二硅氮烷组成的组中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤S2还包括将可热分解前驱体加入分散液中,然后在步骤S4中煅烧得到中空球形二氧化硅粉体填料。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,该可热分解前驱体为热分解炭黑。
9.一种根据权利要求1-8中任一项所述的制备方法得到的粉体填料,其特征在于,该粉体填料的平均粒径介于0.5微米-50微米之间。
10.一种根据权利要求9所述的粉体填料的应用,其特征在于,不同粒径的粉体填料紧密填充级配在树脂中形成复合材料以适用于电路板材料和半导体封装材料。
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