[发明专利]在石墨基材表面制备碳化钽涂层的方法及石墨器件

说明书

本发明提供了一种在石墨基材表面制备碳化钽涂层的方法及石墨器件。该制备方法包括：将石墨基体置于反应室；以氩气作为载气，携带气态五氯化钽与氢气通入所述反应室中；使气态五氯化钽、氢气及石墨基体表面的碳发生反应，以在石墨基体表面形成碳化钽涂层。本发明以五氯化钽作为钽源，石墨基体表面上的碳作为碳源，通过二者及氢气反应能够在石墨基体表面原位生成碳化钽涂层。通过该原位生长，这样碳化钽涂层与石墨基体的结合力更大、结合更紧密、不易脱落。与此同时，碳化钽涂层厚度更均匀、结构一致性更佳、致密性更佳。

技术领域

本发明涉及材料制备领域，具体而言，涉及一种在石墨基材表面制备碳化钽涂层的方法及石墨器件。

背景技术

在半导体晶体生长领域，因为石墨在高温下具有良好的导热性能、结构强度和耐温性能，会用到大量的石墨材料，包括加热体、坩埚、保温桶、导流筒、保温材料等。在第一代半导体硅材料的晶体生长领域，其温度大约在1700℃，采用高纯的石墨材质可以满足要求。但是对于第三代半导体碳化硅的晶体生长，温度升高在2000～2200℃，而且在尺寸更小的腔室中，存在着更复杂的气氛环境，包括Si、C、SiC等蒸汽成分，加上在高温下石墨可能带来的挥发物和颗粒物，会对最终的晶体质量造成影响，导致碳包裹物等晶体缺陷产生。在外延生长中，一般采用碳化硅涂层的石墨盘，但是对于碳化硅同质外延，其温度在1600℃左右，这个时候碳化硅易发生相变从而失去对石墨本体的保护。

在上述两种情况当中，如果采用碳化钽涂层，则可以有效解决所产生的问题。碳化钽的熔点达到了3880℃，是唯一一种能在3000℃以上的高温环境下保持良好机械性能的材料，具有良好的高温抗化学腐蚀、抗烧蚀氧化和高温力学性能等优点。

目前国内外常见的碳化钽涂层制备方法包括CVD、涂刷-烧结法、化学转化法、喷涂法等，但是在半导体领域唯一批量使用的方法是CVD法，该方法制备的涂层较为致密、均匀。然而，由于气流控制难度较高，CVD法所制得的涂层仅沉积在基体表面，存在工艺复杂、成本高昂，设备要求高、涂层容易脱落等问题。而一旦涂层从本体脱落，则会在脱落部分产生点腐蚀，不仅造成设备内出现挥发物和碳颗粒的污染，导致最终产品产生缺陷，还会降低石墨件的使用寿命。

基于以上原因，如何生产一种和石墨基体结合紧密，涂层均匀致密，不易出现裂纹和脱落的碳化钽涂层，对于半导体领域的晶体和外延生长环节至关重要。

发明内容

本发明的主要目的在于提供一种在石墨基材表面制备碳化钽涂层的方法，以解决现有技术中碳化钽涂层和石墨基体结合不够紧密，且涂层均匀性和致密较差，易出现裂纹和脱落的问题。

为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种在石墨基材表面制备碳化钽涂层的方法。该方法包括：将石墨基体置于反应室；以氩气作为载气，携带气态五氯化钽与氢气通入反应室中；使气态五氯化钽、氢气及石墨基体表面的碳发生反应，以在石墨基体表面形成碳化钽涂层。

进一步地，石墨基体的热膨胀系数为4.0～7.5×10^-6/k，密度为1.7～1.9g/cm³，气孔率为5～25％，晶粒尺寸小于20μm；优选地，石墨基体的热膨胀系数为4.5～6.5×10^-6/k。

进一步地，石墨基体为等静压石墨或者碳纤维增强碳。

进一步地，气态五氯化钽由以下步骤提供：将固态五氯化钽在气化室气化，形成气态五氯化钽。优选地，气化室气化过程中，温度为100～300℃，压力为0.2～200Kpa。

进一步地，在以氩气为载气将气态五氯化钽通入反应室的过程中，气态五氯化钽和载气组成的混合气的供气流量为1～4L/min，氢气的供气流量为1～3L/min。

进一步地，反应室中气态五氯化钽、氢气及载气的摩尔比为(2～6):(4～6):(3～6)。