[发明专利]一种铼-钨复合坩埚及其制备方法

说明书

本发明提供了一种铼‑钨复合坩埚及其制备方法和应用，属于金属材料制备技术领域。本发明的铼‑钨复合坩埚包括基体钨坩埚以及铼层，所述铼层位于所述基体钨坩埚的内表面。本发明将难熔金属钨和铼的优点结合起来，创新设计并制备铼‑钨复合坩埚，可大幅降低坩埚的成本；本发明采用CVD法制备复合坩埚内部的铼层，且铼层与氧化物熔体直接接触，在提高坩埚材料的致密度和纯度的同时，还能保证所制备激光晶体的高品质，所发明的铼/钨复合坩埚主要用于难熔金属氧化物，如稀土氧化物、碱土金属氧化物等高熔点晶体的生长。

技术领域

本发明涉及金属材料制备技术领域，尤其涉及一种铼-钨复合坩埚及其制备方法和应用。

背景技术

目前，坩埚通常采用铱、铂、铑或贵金属合金、钨、铼制备，铼具有仅次于钨的高熔点(熔点为3180℃)，并具有优良的高温力学性能和化学稳定性，可在2500～2800℃的高温下长期使用，且铼与稀土氧化物等难熔晶体不发生化学反应。目前，铼是制备高品质难熔氧化物激光晶体最好的坩埚材料。

目前，铼坩埚主要采用粉末冶金法制备，具体工艺过程：首先利用纯度不低于99.8％的铼粉装入橡胶模套与钢芯构成的模具中，然后进行冷等静压，去除模具后，得到压结致密件。将压结件在分别在500℃、750℃、1000℃、1200℃和1500℃的温度下进行预烧结，最后在2500℃的高温下进行烧结，得到致密度为88～95％的铼坩埚。但铼毕竟是一种稀有金属，价格较高，导致铼坩埚成本高。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种铼-钨复合坩埚及其制备方法。本发明提供的铼-钨复合坩埚大幅降低坩埚的成本，且提供的复合坩埚可用于难熔金属氧化物，如稀土氧化物、碱土金属氧化物等高熔点晶体的生长。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

本发明提供了一种铼-钨复合坩埚，包括基体钨坩埚以及铼层，所述铼层位于所述基体钨坩埚的内表面。

优选地，所述铼层与基体钨坩埚的厚度比为1:1～1:10。

优选地，所述铼层与基体钨坩埚的厚度比为1:2～1:6。

本发明还提供了上述技术方案所述的铼-钨复合坩埚的制备方法，包括以下步骤：

将钨坩埚依次进行酸洗、超声清洗和干燥，得到待沉积铼层的钨坩埚基体；

将所述待沉积铼层的钨坩埚基体预热，得到预热基体；

在真空条件下，将铼与氯气发生氯化反应，得到ReCl₅气体；

将所述ReCl₅气体输送至所述预热基体的表面进行化学气相沉积，得到所述铼-钨复合坩埚。

优选地，所述真空条件的真空度不低于1.0Pa。

优选地，所述预热的温度为1100～1300℃。

优选地，所述预热的温度为1150～1250℃。

优选地，所述化学气相沉积的压力为800～1200Pa。

优选地，所述化学气相沉积的压力为1000Pa。

优选地，所述氯化反应的温度为600～900℃。

本发明提供了一种铼-钨复合坩埚，包括基体钨坩埚以及铼层，所述铼层位于所述基体钨坩埚的内表面。本发明的铼-钨复合坩埚，原材料钨粉的价格为250元/千克，不到铼粉价格(超过3万元/千克)的百分之一，大大降低了坩埚的成本，复合坩埚的原材料成本可下降50％至90％，在坩埚用于制备晶体材料时，复合坩埚中的铼层与氧化物熔体直接接触，能够保证获得高品质晶体。本发明的铼-钨复合坩埚是一种低成本、高熔点、高致密度和高纯度的复合材料坩埚，可用于难熔金属氧化物，如稀土氧化物、碱土金属氧化物等高熔点晶体的生长。