[发明专利]一种铼坩埚及其制备方法和应用

说明书

本发明提供了一种铼坩埚及其制备方法和应用，属于金属材料制备技术领域。本发明提供了一种铼坩埚的制备方法，包括以下步骤：在真空条件下，将铼与氯气发生氯化反应，得到ReCl₅气体；对基体进行加工，得到沉积铼坩埚用模芯；将所述沉积铼坩埚用模芯预热，得到预热沉积铼坩埚用模芯；将所述ReCl₅气体输送至所述预热沉积铼坩埚用模芯的表面进行化学气相沉积，得到铼坩埚。本发明采用现场氯化化学气相沉积(CVD)法制备铼坩埚，具有流程短、工艺成熟、沉积速率快及原材料利用率高的优点，可以得到高致密性、高纯度的铼坩埚。

技术领域

本发明涉及金属材料制备技术领域，尤其涉及一种铼坩埚及其制备方法和应用。

背景技术

近年来，2μm波段激光器在光通信、医学、遥感和军事等众多领域得到了广泛应用。激光材料是激光器的基础。目前，采用提拉法制备激光晶体的坩埚主要是贵金属铱坩埚。受铱熔点的限制，铱坩埚主要用于熔点不超过2200℃晶体的制备。高熔点稀土氧化物晶体具有高功率激光、高热导率和低声子能量的性能特点，在高能、高功率或低声子激光器领域具有重要应用，成为近年来激光晶体的研究开发热点。由于此类晶体的熔点很高，如Sc₂O₃、Y₂O₃和Lu₂O₃的熔点分别为2430℃、2430℃和2450℃，不可能使用目前激光晶体的主流生长方法—铱坩埚提拉法进行生长。稀土难熔氧化物晶体的高熔点使得坩埚材料的选择受到极大的限制。在高于晶体熔点的高温下，坩埚必须保持稳定，且不能与晶体熔体发生化学反应。研究人员曾采用熔点超过3000℃的钨、铼和碳材料作为坩埚材料，结果显示只有铼坩埚能最大程度地满足以上技术性能要求。铼的熔点高达3180℃，并具有优良的高温力学性能和极强的抗腐蚀性能，可在2500～2800℃的高温下使用，且铼与稀土氧化物等难熔晶体不发生反应，是制备难熔激光晶体的理想坩埚材料。

目前，国内外主要采用粉末冶金(PM)法制备铼坩埚。如国外贺利氏公司采用粉末冷等静压-热等静压-2500℃高温烧结-研磨加工工艺方案制备铼坩埚(US5993545 A)，得到的铼坩埚材料密度为理论密度的88～95％；国内CN201610588625.3公开了采用PM法制备坩埚，工艺路线为：粉末注射成型-锭坯脱脂-2400℃高温烧结，获得的铼坩埚的致密度约为理论密度的95～98％，纯度较低(99.38％)。

现有技术中采用粉末冶金方法制备铼坩埚存在致密度低、纯度低的问题。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种铼坩埚及其制备方法和应用。本发明的制备方法可以得到高致密性、高纯度的铼坩埚。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

本发明提供了一种铼坩埚的制备方法，包括以下步骤；

在真空条件下，将铼与氯气发生氯化反应，得到ReCl₅气体；

对基体进行加工，得到沉积铼坩埚用模芯；

将所述沉积铼坩埚用模芯预热，得到预热沉积铼坩埚用模芯；

将所述ReCl₅气体输送至所述预热沉积铼坩埚用模芯的表面进行化学气相沉积，得到铼坩埚。

优选地，所述铼与氯气的摩尔比为2:5。

优选地，所述氯气的流速为50～100mL/min。

优选地，所述基体的材质为石墨或金属棒。

优选地，所述金属棒为钼棒、铌棒、钼合金棒或铌合金棒。

优选地，所述预热的温度为1100～1300℃。

优选地，所述化学气相沉积的温度为1100～1300℃，压力为800～1200Pa。