[发明专利]一种非泼罗尼中间体的合成方法

权利要求书

1.一种5-氨基-3-氰基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基-苯基)吡唑二硫化物(III)的合成方法，其特征在于，所述方法包括：

(1)5-氨基-3-氰基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)吡唑(I)与硫氰酸铵和双氧水反应得到硫氰化物中间体(II)；

(2)将步骤(1)中制得硫氰化物中间体(II)在碱性条件下进行缩合反应得到5-氨基-3-氰基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基-苯基)吡唑二硫化物(III)，所述碱性条件为pH 9.0-11.0

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)使用的溶剂为乙腈、N，N-二甲基甲酰胺或N，N-二甲基乙酰胺，优选乙腈。

3.根据权利要求1或2中所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)的反应温度为-20℃～10℃。

4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)的反应时间为5分钟～2小时。

5.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)使用的碱性物质为氨水或氨气或氢氧化钠水溶液。

6.根据权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)的反应温度为50-80℃。

7.根据权利要求1-6任一项所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)的反应时间为1-3小时。

8.根据权利要求1-7任一项所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)使用的溶剂与5-氨基-3-氰基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)吡唑(I)的体积质量比为2-15:1，单位为mL/g。

9.根据权利要求1-8任一项所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中双氧水与5-氨基-3-氰基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)吡唑(I)的摩尔比为5-12:1。

10.根据权利要求1-9任一项所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中硫氰酸铵与5-氨基-3-氰基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)吡唑(I)的摩尔比为2.5～4：1。