[发明专利]一种利用光纤制备副产二氧化硅制备四烷基硅氧烷的方法

说明书

本发明公开了一种利用光纤制备副产二氧化硅制备四烷基硅氧烷的方法，具体按照如下步骤实施：步骤1，在二氧化硅上负载一定量的贵金属；步骤2，将步骤1获得的负载贵金属的二氧化硅与一定量的低碳醇在反应釜中混合，并加入催化剂A；步骤3，给反应体系进行升温升压；步骤4，然后再通入惰性气体载气和低碳醇进行反应，并将反应物冷却收集、精馏，得四烷基硅氧烷产品。本发明解决了现有技术中存在的光纤制备副产二氧化硅处理困难以及使用碳酸二甲酯制备四烷基硅氧烷成本高以及产物杂质多的问题。

技术领域

本发明属于四烷氧基硅烷制备方法技术领域，涉及一种利用光纤制备副产二氧化硅制备四烷基硅氧烷的方法。

背景技术

目前工业中以有机硅为原料制备光纤过程中，副产大量二氧化硅粉体。该粉体虽然可以达到5N以上纯度，但无法再次作为光纤原料，光纤企业通常作为固体废弃物处理，而且由于密度小，包装、运输困难，不仅无法产生经济效益，而且需要花费大量费用进行处理。因此，对该二氧化硅粉体进行回收利用，能给企业和社会带来较好经济效益。

四烷基硅氧烷是有机硅工业中的重要原材料。利用二氧化硅直接反应生成四烷基硅氧烷是利用光纤企业二氧化硅粉体的有效手段。Yoshio One等报道利用碳酸二甲酯和二氧化硅反应可以制备四烷基硅氧烷(Chem.Mater.,1993,5,442-447)，但使用碳酸二甲酯存在成本高，产物杂质多，分离困难的缺点。若利用二氧化硅和低碳醇反应制备四烷基硅氧烷，可以做到二氧化硅粉体的有效利用。但目前该领域缺乏相关研究，无相关技术。

发明内容

本发明的目的是提供一种利用光纤制备副产二氧化硅制备四烷基硅氧烷的方法，解决了现有技术中存在的光纤制备副产二氧化硅处理困难以及使用碳酸二甲酯制备四烷基硅氧烷成本高以及产物杂质多的问题。

本发明所采用的技术方案是，一种利用光纤制备副产二氧化硅制备四烷基硅氧烷的方法，具体按照如下步骤实施：

步骤1，在二氧化硅上负载一定量的贵金属；

步骤2，将步骤1获得的负载贵金属的二氧化硅与一定量的低碳醇在反应釜中混合，并加入催化剂A；

步骤3，给反应体系进行升温升压；

步骤4，然后再通入惰性气体载气和低碳醇进行反应，并将反应物冷却收集、精馏，得四烷基硅氧烷产品。

本发明的特征还在于，

步骤1中二氧化硅粉体上负载的贵金属为Ag、Au、Pt或Pd中的一种，负载量为二氧化硅粉体质量的0.03％～1.0％。

步骤1中贵金属的负载方法为：

将贵金属可溶性盐溶于水中，然后加入二氧化硅粉体浸渍，再进行烘干、焙烧后待用。

贵金属可溶性盐为硝酸银、氯化金、氯化铂或氯化钯中的一种。

烘干条件为60～120℃烘干2～12h，焙烧条件为200℃～450℃焙烧2～48h。

低碳醇为甲醇或乙醇或丙醇。

步骤2中加入低碳醇的量为二氧化硅摩尔量1～3倍。

催化剂A为所用低碳醇的钠盐或钾盐，用量为二氧化硅粉体质量的1～10％。

步骤3中体系的压力加至2.0～12.0MPa，体系的温度升为180℃～450℃。

步骤4中通入的惰性气体载气为氮气、氦气或氩气，惰性气体载气的空速为100～3000h^-1，通入低碳醇的进料速率为二氧化硅粉体摩尔量的0.1～0.3倍/h。

本发明的有益效果是：