[发明专利]一种2-氯-3-硝基苯甲酸的制备方法及其应用

说明书

本发明提供了一种2‑氯‑3‑硝基苯甲酸的制备方法及其应用，所述制备方法包括以下步骤：(1)将2‑氨基‑3‑硝基苯甲酸碱金属盐与亚硝酸盐、酸混合反应得到第一反应液；(2)将步骤(1)得到的第一反应液与盐酸、催化剂混合反应，得到所述2‑氯‑3‑硝基苯甲酸。本发明提供的2‑氯‑3‑硝基苯甲酸的制备方法操作步骤简单，成本低，收率高，纯度高，适合工业化生产。

技术领域

本发明属于化工领域，具体涉及一种2-氯-3-硝基苯甲酸的制备方法及其应用，尤其涉及一种收率高的2-氯-3-硝基苯甲酸的制备方法及其应用。

背景技术

2-氯-3-硝基苯甲酸市场需求旺盛，是一种广泛应用于医药、功能材料、农药等领域的重要精细化工中间体，目前国际国内市场均未有大规模工业化生产。其合成方法文献及专利鲜有报道，开发其生产技术具有重要的经济价值和社会效益。

CN1296940A报道了使用2-氯-3-硝基苄基氯(或2-氯-3-硝基苯甲醛、2-氯-3-硝基苯甲醇)与过氧化氢在钨酸钠及硫酸氢甲基三辛基铵的催化下，氧化生成2-氯-3-硝基苯甲酸的方法，此方法原材料难以大量获得，成本高，不适合大规模的工业化生产。

CN102329237A报道了以邻氯苯甲酸为原料，在硫酸、硝酸混酸存在下，进行硝化反应，得到15％2-氯-3-硝基苯甲酸和85％2-氯-5-硝基苯甲酸的方法。此方法多用于2-氯-5-硝基苯甲酸的制备，2-氯-3-硝基苯甲酸收率只有15％，不适合用于工业化生产2-氯-3-硝基苯甲酸。

由于2-氯-3-硝基苯甲酸是一种重要的化工中间体，但目前尚无一种有效的适用于工业的生产方法。因此，如何提供一种收率高、适合工业生产的2-氯-3-硝基苯甲酸的制备方法，成为了亟待解决的问题。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种2-氯-3-硝基苯甲酸的制备方法及其应用，尤其提供一种收率高的2-氯-3-硝基苯甲酸的制备方法及其应用。本发明提供的2-氯-3-硝基苯甲酸的制备方法操作步骤简单，成本低，收率高，纯度高，适合工业化生产。

为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：

一方面，本发明提供了一种2-氯-3-硝基苯甲酸的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：

(1)将2-氨基-3-硝基苯甲酸碱金属盐与亚硝酸盐、酸混合反应得到第一反应液；

(2)将步骤(1)得到的第一反应液与盐酸、催化剂混合反应，得到所述2-氯-3-硝基苯甲酸。

上述制备方法通过重氮化反应，之后取代得到产物，操作步骤简单，成本低，制得的2-氯-3-硝基苯甲酸收率高，纯度高。

上述方案通过采用2-氨基-3-硝基苯甲酸生产工艺中的中间体2-氨基-3-硝基苯甲酸碱金属盐用于2-氯-3-硝基苯甲酸的制备，跳过了由2-氨基-3-硝基苯甲酸碱金属盐酸化制备2-氨基-3-硝基苯甲酸的步骤，减少了一步反应，也无需再经过一整套反应纯化过程，相比由2-氨基-3-硝基苯甲酸为原料制备2-氯-3-硝基苯甲酸的方法，极大地降低了生产成本，简化了操作流程。

优选地，步骤(1)所述2-氨基-3-硝基苯甲酸碱金属盐与酸的摩尔比为1:(5～40)。

优选地，步骤(1)所述酸的质量分数为10～36.5％。

优选地，步骤(1)所述2-氨基-3-硝基苯甲酸碱金属盐与亚硝酸盐的摩尔比为1:(1～1.5)。

优选地，步骤(1)所述反应的温度为-10～25℃，时间为0.5～2h。