[发明专利]一种2-氯-3-硝基苯甲酸的制备方法及其应用在审
申请号: | 202110743827.1 | 申请日: | 2021-07-01 |
公开(公告)号: | CN115594592A | 公开(公告)日: | 2023-01-13 |
发明(设计)人: | 高恒旭;彭鹏;黄超群;吴光群;向顺 | 申请(专利权)人: | 江西天宇化工有限公司 |
主分类号: | C07C201/12 | 分类号: | C07C201/12;C07C205/58;C07C245/20 |
代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 边人洲 |
地址: | 331300 *** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 硝基 苯甲酸 制备 方法 及其 应用 | ||
1.一种2-氯-3-硝基苯甲酸的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:
(1)将2-氨基-3-硝基苯甲酸碱金属盐与亚硝酸盐、酸混合反应得到第一反应液;
(2)将步骤(1)得到的第一反应液与盐酸、催化剂混合反应,得到所述2-氯-3-硝基苯甲酸。
2.根据权利要求1所述的2-氯-3-硝基苯甲酸的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述2-氨基-3-硝基苯甲酸碱金属盐与酸的摩尔比为1:(5~40);
优选地,步骤(1)所述酸的质量分数为10~36.5%。
3.根据权利要求1或2所述的2-氯-3-硝基苯甲酸的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述2-氨基-3-硝基苯甲酸碱金属盐与亚硝酸盐的摩尔比为1:(1~1.5)。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的2-氯-3-硝基苯甲酸的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述反应的温度为-10~25℃,时间为0.5~2h。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的2-氯-3-硝基苯甲酸的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述催化剂包括铜和/或氯化亚铜;
优选地,步骤(2)所述催化剂与步骤(1)所述2-氨基-3-硝基苯甲酸碱金属盐的摩尔比为(0.05~1):1,优选(0.1~0.2):1;
优选地,步骤(2)所述盐酸中的氯化氢与步骤(1)所述2-氨基-3-硝基苯甲酸碱金属盐的摩尔比为(5~20):1,优选(8~12):1。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的2-氯-3-硝基苯甲酸的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述盐酸的质量分数为10~36.5%。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的2-氯-3-硝基苯甲酸的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述反应的温度为-10~25℃,时间为1~3h。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的2-氯-3-硝基苯甲酸的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述混合反应后还进行后处理,所述后处理的步骤包括保温、过滤、洗涤。
9.根据权利要求8所述的2-氯-3-硝基苯甲酸的制备方法,其特征在于,所述保温的温度为-5~5℃,时间为0.5~1h。
10.一种根据权利要求1-9中任一项所述的制备方法得到的2-氯-3-硝基苯甲酸在制备精细化工中间体中的应用。
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