[发明专利]一种高纯度双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪的制备方法

说明书

本发明具体公开了一种高纯度双‑乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪的制备方法。包括如下步骤：S1，向反应容器中加入2,4‑二氯‑6‑(4‑甲氧基苯基)‑1,3,5‑三嗪和3‑乙基己氧基苯酚混合，之后加入有机溶剂、催化剂进行充分反应，得到反应液；S2，加水猝灭步骤S1中所述的反应液，油相经水洗、脱溶、重结晶、过滤、烘干后制得所述高纯度双‑乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪。由于3‑乙基己氧基苯酚中烷基的数量是固定的，因此，可以大幅度减少单烷基化产物、三烷基化产物的产生，获得纯度更高的目标产物，另外，催化剂是分批次加入反应体系中的，这样做的好处在于控制反应放热，使原料反应完全；加入有机溶剂后，进行梯度升温，可以使反应更加温和，达到减少副反应的目的。

技术领域

本发明属于化工合成技术领域，具体涉及一种高纯度双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪的制备方法。

背景技术

双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪，其化学名称为2,4-双[[4-(2-乙基-己氧基)-2-羟基)]-苯基]-6-(4-甲氧基苯基)-1,3,5-三嗪，商品名为Bemotrizinol，英文名称为Bis-ethylhexyloxyphenol methoxyphenyl triazine(Tinosorb S)，双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪是一种黄色粉末状物质，CAS号为187393-00-6，分子式为C₃₈H₄₉N₃O₅，相对分子质量为627.8。双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪是一种新型的高效广谱油溶性紫外线吸收剂，是2000年瑞士ciba specialty chemical公司研发出来，能全面防护UVA和UVB，吸收波长在290-370nm之间；其分子量大，不易被皮肤吸收，用量小但防护能力强且光稳定性极强，还可以作为其他化学防晒剂的稳定剂，并且与其他防晒剂的相溶性较强。

目前国内外报道的双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪的合成方法中，基本都是通过2-(4-甲氧基苯基)-4,6-二氯-1,3,5-三嗪和间苯二酚在路易斯酸催化下发生付克酰基化反应得到中间体2,4-双(2,4-二羟基苯基)-6-(4-甲氧基苯基)-1,3,5-三嗪，再在碱的催化下，与卤代烷烃进行烷基化反应而得到，反应方程式如下：

如中国专利文献CN201680027923.3中公开了一种用于醚化双-间苯二酚基三嗪的新方法，该技术方案中是用2,4-双(2,4-二羟基苯基)-6-(4-甲氧基苯基)-1,3,5-三嗪和3-氯甲基庚烷在DMF溶剂中，在碱催化下，可以获得产率为78-87％，纯度为97.1-96.8％的双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪。再如美国专利文献US5955060中公开的方法，该技术方案中是用2,4-双(2,4-二羟基苯基)-6-(4-甲氧基苯基)-1,3,5-三嗪和3-溴甲基庚烷在乙二醇甲醚溶剂中，在液碱催化下反应获得产率为78.4％的双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪。

上述现有技术的制备方法中，在烷基化反应过程中会不可避免的出现烷基化反应不充分，或者过度反应的现象，从而使产物中出现单烷基化、多烷基化副产物，通常反应结束时，目标产物转化率为90％左右，单烷基化产物剩余0.5-2％，三烷基化产物有5-8％，很难获得高纯度产物。而且由于单烷基化、多烷基化副产物的存在，使得后续精制提纯过程中不得不增加溶剂用量或增加重结晶次数，从而使得产率也偏低。

发明内容

针对上述现有技术中的不足，本发明的目的是提供一种高纯度双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪的制备方法，解决现有技术烷基化反应过程中会不可避免的出现烷基化反应不充分，或者过度反应的现象，从而使产物中出现单烷基化、多烷基化副产物等问题。

为解决现有技术中的上述问题，本发明是通过如下技术方案实现的：

一种高纯度双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪的制备方法，包括如下步骤：