[发明专利]一种高纯度双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪的制备方法

权利要求书

1.一种高纯度双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1，向反应容器中加入2,4-二氯-6-(4-甲氧基苯基)-1,3,5-三嗪和3-乙基己氧基苯酚混合，之后加入有机溶剂、催化剂进行充分反应，得到反应液；

S2，加水猝灭步骤S1中所述的反应液，油相经水洗、脱溶、重结晶、过滤、烘干后制得所述高纯度双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪。

2.如权利要求1所述的高纯度双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述3-乙基己氧基苯酚的具体合成方法如下：

S11，向反应容器中加入摩尔配比为1：1.2的间苯二酚和碳酸钾，然后加入DMF，所述DMF的用量为所述间苯二酚质量的3.5～4.5倍，连续搅拌并升温至90～110℃；

S12，在3～4h内，向步骤S11中滴加溴代异辛烷，所述溴代异辛烷用量与所述间苯二酚用量的摩尔配比为1.2：1，滴加完毕后继续保温反应3～5h；然后降温至40℃以下，经过滤，滤液减压蒸馏出DMF等步骤后，向残留液中加入甲苯，所述甲苯的用量为所述间苯二酚质量的3.5～4.5倍，之后水洗，并调节pH至中性；最后用水洗至水层颜色为无色透明为止；

S13，步骤S12中，剩余油层先蒸馏并回收甲苯，然后继续升温减压蒸馏，在真空度50～100pa的环境下，接收140～150℃的馏分，得到浅黄色透明液体，即为3-乙基己氧基苯酚。

3.如权利要求1所述的高纯度双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述2,4-二氯-6-(4-甲氧基苯基)-1,3,5-三嗪、所述3-乙基己氧基苯酚和所述催化剂用量的摩尔配比为1：(2.0～2.6)：(2.0～2.6)。

4.如权利要求3所述的高纯度双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述2,4-二氯-6-(4-甲氧基苯基)-1,3,5-三嗪、所述3-乙基己氧基苯酚和所述催化剂用量的摩尔配比为1：(2.1～2.4)：(2.2～2.4)。

5.如权利要求1所述的高纯度双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述有机溶剂的用量为所述2,4-二氯-6-(4-甲氧基苯基)-1,3,5-三嗪质量的8～10倍。

6.如权利要求1所述的高纯度双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪的制备方法，其特征在于，步骤S1中，加入有机溶剂后，升温至40～50℃，然后分次加入催化剂；待催化剂加完之后于50-60℃保温反应1.5～2h，最后升温至60～70℃进行保温反应2～3h，得到反应液。

7.如权利要求1所述的高纯度双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述有机溶剂为二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、三氯甲烷、氯苯、硝基甲烷、硝基甲苯和二硫化碳中的一种或多种组合。

8.如权利要求1所述的高纯度双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述催化剂为路易斯酸。

9.如权利要求8所述的高纯度双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪的制备方法，其特征在于，所述路易斯酸为三氯化铝、三氯化铁，氯化锌和三氟化硼中的一种或多种组合。

10.如权利要求1所述的高纯度双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪的制备方法，其特征在于，步骤S2中，加水猝灭步骤S1中所述的反应液具体方法如下：待步骤S1中所述的反应液降温至40℃以下时，向反应容器中缓慢加入水，并且控制温度在60℃以下；之后保持温度在60℃搅拌30～45min，静置，去掉水层，得到油相。